一种氧化锌晶须的制备装置及制备工艺的制作方法

本发明属于材料制备，尤其是涉及一种氧化锌晶须的制备装置及制备工艺。

背景技术：

1、氧化锌晶须是一种具有特殊性能和结构的氧化锌晶体形态，主要有四针状氧化锌晶须等，固态反应法制备氧化锌晶须的具体步骤是，将锌的化合物和添加剂（如硼酸盐、卤化物等）按照一定的比例混合均匀，添加剂的加入量一般为原料质量的1%-10%，然后将混合原料放入高温炉中，在800-1000℃下反应数小时，在反应过程中，原料在添加剂的催化作用下发生固态反应，生成氧化锌晶须。

2、在固态反应过程中，氧化锌晶须容易团聚在一起，影响其分散性和性能，这是由于反应过程中晶须表面的电荷不平衡、范德华力等作用导致的，这时候就需要添加分散剂，分散剂可以吸附在晶须表面，降低表面能，减少团聚，但是在低温且反应速率较低的固态反应中，生成的氧化锌晶须表面电荷分布均匀，颗粒之间不存在静电吸引，同时晶须生长速度慢，有足够的时间在反应容器中自然分散，这种情况下不需要添加分散剂，如果盲目的添加分散剂，反而会引入额外的杂质成分，因为分散剂本身是一种外来物质，额外的分散剂添加会残留在氧化锌晶须产品中，在后续用于电子材料等对纯度要求较高的领域时，会影响产品的电学性能和稳定性，而且在对晶须进行化学分析或者用于一些高精度的实验研究时，这些额外的杂质会干扰结果。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对上述问题，提供一种氧化锌晶须的制备装置及制备工艺。

2、为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种氧化锌晶须的制备装置，包括底座，还包括：

3、高温加热机构，固定安设在所述底座的上端一侧；

4、托料自转机构，安设在所述高温加热机构内；

5、多级供料机构，固定安设在所述底座的上端；

6、混料送料机构，固定安设在所述底座的上端，且与所述多级供料机构的位置对应设置；

7、供料控制机构，固定安设在所述多级供料机构上；

8、plc控制器，固定安设在所述底座的上端，且分别与高温加热机构、托料自转机构、多级供料机构、混料送料机构和供料控制机构电控连接。

9、在上述的一种氧化锌晶须的制备装置中，所述高温加热机构包括固定安设在所述底座上端的下支撑壳，所述底座的上端后侧固定安设有l形支撑板，所述l形支撑板的水平部对称固定插套有两根电动推杆，两根所述电动推杆的下端移动端固定连接有同一个电阻加热箱，所述电阻加热箱的下端等距固定连接有多根定位插杆，所述下支撑壳的上端开设有多个与定位插杆匹配插接的定位插孔。

10、在上述的一种氧化锌晶须的制备装置中，所述托料自转机构包括密封转动套设在所述下支撑壳内的隔热圆板，所述下支撑壳的内壁底部固定安设有旋转电机，所述旋转电机的上端输出端与隔热圆板的下端中心处固定连接，所述隔热圆板的表面均匀开设有多个呈环形分布设置的通孔，且对应通孔内通过耐高温轴承转动套接有传动轴，所述传动轴的上端固定连接有反应容器，所述传动轴的下端固定连接有传动齿轮，所述下支撑壳的内壁底部固定安设有与多个传动齿轮啮合连接的环形内齿条。

11、在上述的一种氧化锌晶须的制备装置中，所述多级供料机构包括转动连接在所述底座上端的立柱，所述底座的上端固定安设有用于驱动立柱自转的电机旋转组件，所述立柱的上端固定连接有承托板，所述承托板的上端依次固定安设有原料储料罐、添加剂储料罐和分散剂储料罐，所述原料储料罐、添加剂储料罐和分散剂储料罐的罐壁上均安设有供料管，所述供料管的下端贯穿所述承托板的下端，所述供料管上安设有供料泵，所述供料泵固定安设在所述承托板的上端。

12、在上述的一种氧化锌晶须的制备装置中，所述混料送料机构包括固定安设在所述底座上端的电动滑轨，所述电动滑轨内滑块的上端固定连接有电动升降杆，所述电动升降杆的上端移动端固定连接有l形固定板，所述l形固定板的侧壁固定安设有翻转电机，所述翻转电机的输出端贯穿所述l形固定板的侧壁，且通过u形支架固定连接有混料箱，所述混料箱的上侧固定连通有进料管，所述进料管上安设有电控通断阀，所述混料箱的相对两侧均开设有多个插孔，且对应插孔内活动插套有往复杆，多根所述往复杆位于混料箱内的一端固定连接有同一个分散网板，所述混料箱的内壁和分散网板的端部侧壁之间连接有弹性密封垫，位于同侧多根所述往复杆位于混料箱外的一端固定连接有同一个往复板，所述往复板和混料箱相对一侧固定连接有多个套设在往复杆外的复位弹簧，所述u形支架内转动连接有转轴，所述u形支架的外壁固定安设有用于驱动转轴自转的驱动电机，所述转轴的轴壁固定套接有位于往复板一侧的凸轮。

13、在上述的一种氧化锌晶须的制备装置中，所述供料控制机构包括控制壳，所述控制壳的内壁转动连接有控制螺杆，所述控制壳的外壁固定安设有用于驱动控制螺杆自转的伺服电机，所述控制螺杆的杆壁螺纹套接有移动板，所述移动板的侧壁固定安设有压力开关，所述控制壳的内壁还转动连接有与控制螺杆平行设置的正反螺杆，所述控制壳的外壁固定安设有用于驱动正反螺杆自转的正反电机，所述正反螺杆的杆壁螺纹套接有按压板，所述按压板位于压力开关的一侧，所述控制壳的内壁顶部还安设有分散剂添加确认机构。

14、在上述的一种氧化锌晶须的制备装置中，所述分散剂添加确认机构包括两个对称固定连接在所述控制壳内壁顶部的侧板，两个所述侧板之间固定连接有调节电阻棒，两个所述侧板之间还固定连接有多根并排设置的导向滑杆，多根所述导向滑杆外滑动套接有同一个滑动座，所述滑动座和其中一个所述侧板之间固定连接有多个套设在导向滑杆外的补偿弹簧，所述滑动座的侧壁开设有套设在调节电阻棒外的套孔，且对应套孔的内壁固定连接有与调节电阻棒电接触的调节导电接片，所述控制壳的内壁顶部固定安设有电接条，所述滑动座的上端固定连接有导电块。

15、在上述的一种氧化锌晶须的制备装置中，所述移动板和按压板的外壁均固定连接有限位滑块，所述控制壳的内壁开设有与限位滑块匹配滑接的限位滑槽。

16、一种氧化锌晶须的制备工艺，包括如下步骤：

17、s1.通过设置的多级供料机构、供料控制机构，基于生产需求对氧化锌晶须的制备量进行精确控制，并基于原料用量的多少对添加剂的用量进行同步调整；

18、s2.通过设置的分散剂添加确认机构，基于原料的用量多少自动确定分散剂是否需要添加和分散剂的添加量；

19、s3.通过设置的混料送料机构，能够将原料、添加剂和分散剂很好的混合均匀，进而使得反应物充分混合和接触，提高反应速率，且基于物料的用量自动调控混料时间，确保混料完全；

20、s4.通过设置的托料自转机构，使物料不断改变位置，更均匀地接受热量，减少温度梯度，有助于获得更均匀的反应产物和更好的成型质量。

21、与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：

22、1、通过设置的多级供料机构、供料控制机构，能够基于生产需求对氧化锌晶须的制备量进行精确控制，并基于原料用量的多少对添加剂的用量进行同步调整，实现原料用量越多，添加剂的用量越多，使得添加剂的用量与原料用量的比例为6%，因为在固态反应法制备氧化锌晶须时，添加剂的作用主要是促进晶须的生长、控制晶须的形貌和改善反应过程，当反应原料（如锌的化合物）增多时，从促进反应和保持添加剂效能的角度看，需要更多的添加剂，在反应原料的量增加的情况下，为了使反应能够在相同的条件下顺利进行，需要增加添加剂的量来确保足够的活性位点来促进反应。

23、2、通过设置的分散剂添加确认机构，能够基于原料的用量多少自动确定分散剂是否需要添加和分散剂的添加量，当原料的用量增多到设定的阈值时，启动分散剂的加入工序，并且原料用量越多，分散剂的用量越多，因为随着原料量的增加，颗粒间的碰撞频率显著提高，团聚的可能性大大增加，更多的原料在反应过程中会产生更多的晶须或颗粒，这些晶须或颗粒在有限的反应空间内更容易相互接触和粘连，从而形成团聚体，为了抑制团聚，需要添加分散剂，且避免了盲目的添加分散剂，反而会引入额外的杂质成分，在后续用于电子材料等对纯度要求较高的领域时，会影响产品的电学性能和稳定性，而且在对晶须进行化学分析或者用于一些高精度的实验研究时，这些额外的杂质会干扰结果的问题。

24、3、通过设置的混料送料机构，能够将原料、添加剂和分散剂很好的混合均匀，进而使得反应物充分混合和接触，提高反应速率，且能够基于物料的用量自动调控混料时间，确保混料完全。

25、4、通过设置的托料自转机构，能够在氧化锌晶须的制备过程中使得反应容器不断的移动自转，因为在电阻加热箱中，热量主要通过辐射和传导传递到反应容器，如果反应容器静止不动，会导致容器内不同部位的温度不均匀，从而影响反应的一致性和产物的成型质量，自转旋转可以使容器内的物料不断改变位置，更均匀地接受热量，减少温度梯度，有助于获得更均匀的反应产物和更好的成型质量。