一种锰锌吸波铁氧体材料制备方法及相应的材料

本技术涉及吸波材料，尤其涉及一种锰锌吸波铁氧体材料制备方法及相应的材料。

背景技术：

1、电磁辐射污染犹如隐匿在现代生活中的 “无形杀手”，已然位列影响人类生活品质与身心健康的重点污染源榜首。吸波材料，作为前沿科技领域的关键一环，是捍卫民众身体健康、筑牢信息安全防线的核心技术力量。

2、铁氧体作为一类金属复合氧化物，融合了铁元素与至少一种其他金属元素，自带铁磁性特质，是磁性吸波材料领域的“元老”，问世早且研究范围极为广泛。身为双复介质材料，铁氧体磁导率颇高，又兼具一定的介电特性，使其在吸波材料领域得到了广泛的研究，但是如何提升其吸波性能一直是行业工程技术人员不断探索与努力的方向。

3、公开号为cn114014645a的中国专利，公开了一种微波暗室用镍锌铁氧体吸波片及其制备方法，该专利借助tio2、zro2在镍锌铁氧体吸波片内的弥散分布，发挥钉扎作用，提高吸波性能。但是该方案由于未涉及工艺和配方整体改进，性能提升有限，随着应用端技术要求日益严苛，该专利所涉及的吸波片吸波性能，目前已难以契合行业需求。

4、因此，如何通过改善铁氧体材料的配方及制备工艺，优化铁氧体材料吸波性能，成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，为了克服现有技术的不足，本技术旨在提供一种锰锌吸波铁氧体材料制备方法及相应的材料。

2、根据本技术的第一方面，提供一种锰锌吸波铁氧体材料制备方法，该方法包括：通过凝胶固化法制备初始粉体，通过将初始粉体预煅烧制备预烧粉体，通过将预烧粉体强化造粒后压制烧结，制备锰锌吸波铁氧体材料。

3、可选地，本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法中，初始粉体由基础粉体、聚丙烯酸铵以及蒸馏水反应制备而成，其中，基础粉体包括磷酸铁、硝酸铁、硝酸锌和硝酸锰。

4、可选地，本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法中，磷酸铁、硝酸铁、硝酸锌、硝酸锰摩尔比为2:2:1:1，聚丙烯酸铵的质量为基础粉体质量的0.1-0.2%，蒸馏水的质量与基础粉体的质量相等。

5、可选地，本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法，包括：

6、将基础粉体、聚丙烯酸铵以及蒸馏水混合均匀，将获得的混合溶液的ph值调节至8.0-9.5，加热至70-90℃并保温2-2.5h，将制得的凝胶升温至300℃保温2h，制得初始粉体；

7、将初始粉体置于980℃温度下预煅烧1.0-1.5h，制得预烧粉体；

8、将预烧粉体与强化粉体球磨处理为浆料，通过对浆料造粒获得粒剂；

9、对粒剂压制成型和梯度烧结，制得锰锌吸波铁氧体材料。

10、可选地，本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法中，强化粉体包括球形羰基镍、二硼化钛、硝酸镝以及醋酸镉，其中，球形羰基镍的质量为基础粉体质量的0.8-1.5%，二硼化钛质量为基础粉体质量的0.04-0.1%，硝酸镝质量为基础粉体质量的0.4-0.9%，醋酸镉质量为基础粉体质量的0.1-0.3%。

11、可选地，本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法中，在对预烧粉体与强化粉体球磨处理时，加入润滑粉体和球磨溶剂，润滑粉体包括磷酸二异辛酯与二硫化钼，磷酸二异辛酯质量为基础粉体质量的0.2-0.3%，二硫化钼质量为基础粉体质量的0.1-0.2%，球磨溶剂为与基础粉体等质量的蒸馏水。

12、可选地，本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法中，在对预烧粉体与强化粉体球磨处理时，先加入球形羰基镍与球磨溶剂，采用5倍于基础粉体质量的磨料以500r/min转速球磨30min，加入润滑粉体和剩余强化粉体，以500r/min转速球磨90-120min。

13、可选地，本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法中，通过对浆料造粒获得粒剂，包括：通过将球磨处理得到的浆料加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液制得喷雾溶液，采用喷雾溶液进行喷雾造粒，聚乙烯醇溶液的质量为基础粉体质量的8-10%。

14、可选地，本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法中，对粒剂压制成型和梯度烧结，制得锰锌吸波铁氧体材料，包括：

15、对粒剂进行温压压制，压制压力为1.5-2.0t/cm2，压制温度为120-150℃，压制时间为3-5s，自然冷却，获得压制坯料；

16、将压制坯料升温至200℃后保温2h，升温至300℃后保温1h，升温至400℃后保温1h，升温至500℃后保温1h，升温至900℃保温8h，升温至1200℃保温4h，其中，升温速率为5℃/min，冷却至室温，制得锰锌吸波铁氧体材料。

17、根据本技术的第二方面，提供一种锰锌吸波铁氧体材料，该锰锌吸波铁氧体材料根据上述的方法制备所得。

18、本技术的锰锌吸波铁氧体材料制备方法及相应的材料，具有以下有益技术效果：

19、本技术实施例的锰锌吸波铁氧体材料制备方法及相应的材料，通过组分配比设计与工艺优化，具有以下有益技术效果：

20、1.优化电磁波吸收性能：选择磷酸铁作为原材料，通过磷的掺杂调整材料的复介电常数和复磁导率，使其在特定频率范围内具有更高的磁谐振和介电特性，从而更有效地吸收电磁波并将其转化为热能，减少电磁波的反射和干扰。

21、2.改善吸波性能与微观结构：使用球形羰基镍进行掺杂，镍元素的引入增加了晶格常数、孔隙率和电阻率，降低了平均晶粒尺寸和堆积密度，并增加了磁滞损耗，从而明显改变吸波性能。球形羰基镍经过球磨后形成片状结构，增加了表面活性与表面积，进一步提升了掺杂效果。

22、3.增强导电导热性与高温性能：引入二硼化钛，其二维网状结构赋予了优异的导电导热性，并且具有较高的熔点。在铁氧体烧结过程中，二硼化钛可形成形核前驱体，促进晶粒均匀长大，稳定性能。同时，其正电阻温度系数效应可调控高温吸波材料的介电常数，提高高温条件下的吸波性能。

23、4.提升磁性能与低温致密化：使用硝酸镝，镝元素的加入增大了铁氧体中四面体和八面体位点的键长和半径，提高了饱和磁化强度和矫顽力，从而增强吸波特性。同时，醋酸镉的低熔点特性在液相烧结过程中形成晶界，促进物质与能量传递，实现低温致密化，降低烧结问题的同时提升吸波性能。

24、5.改善润滑与吸波性能：采用磷酸二异辛酯和二硫化钼作为润滑剂。磷酸二异辛酯在压制过程中形成液态润滑膜，二硫化钼则因其高比表面积和多态性表现出优异的电子性能，量子约束效应可改变其带隙，从而在润滑的同时改善吸波性能。此外，钼元素在烧结过程中形成晶核，促进晶粒均匀化，降低烧结温度并提升吸波性能。

25、6.提高浆料稳定性和流变性：使用聚丙烯酸铵作为分散剂，其离子型聚合物特性赋予了良好的吸水性、附着性和分散性，可提高铁氧体浆料的稳定性和流变性，优化球磨过程。

26、7.提升胚体密度与烧结稳定性：采用温压成型工艺，显著提升铁氧体胚体的密度，有效防止烧结过程中因烧结收缩率过大而导致的破碎等问题。

27、8.优化烧结工艺与成品率：采用梯度升温的烧结工艺，通过在200℃、300℃、400℃、500℃保温，充分排除水分，防止高温段fe2+氧化，同时避免因水分和粘结剂挥发过快导致坯件变形或开裂，显著提高烧结成品率和材料性能稳定性。