一种石墨烯薄膜卷材的制备方法及装置的制造方法

文档序号:8215659阅读:244来源:国知局
一种石墨烯薄膜卷材的制备方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石墨烯制备技术领域,特别是涉及一种石墨烯薄膜卷材的制备方法,以及用于制备单层连续石墨烯薄膜卷材的装置;实现了石墨烯从片材状的生长基底向卷材状的目标基底快速低成本的无缝转移。
【背景技术】
[0002]石墨烯是碳原子基于sp2杂化组成的六角蜂巢状结构,仅一个原子层厚的二维晶体。虽然单层石墨烯是2004年才首次在实验上由机械剥离石墨获得,但由于其独特的性质激发了无数科研工作者的研宄兴趣,并在过去的短短几年里得到了广泛的研宄。石墨烯具有优异的力、热、光、电等性质,几乎是完全透明,在全波段仅有2.3%的吸光率;导热系统高达5300W/m*K,常温下其电子迀移率超过15000cm2/V.s,而电阻率只约10_6Ω.cm,为目前世上电阻率最小的材料。而Andre Geim和Konstant i n Novose I ον也因其在石墨烯方面的开创性工作而获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯不仅适合基础物理研宄,在显示、能源、探测、光电子等领域具有广阔的应用前景,如分子探测器、热导/热界面材料、场发射源、超级电容器、太阳能电池、石墨稀锂电池及集成电路、透明导电电极等。石墨烯的应用研宄具有极大的市场前景,将给众多研宄领域带来革命性的转变。
[0003]但目前大面积高质量的单层石墨烯只能通过化学气相沉积(CVD)法在铜或镍等金属催化基底上生长,需要进一步转移到其他目标基底上才能使用,且受CVD设备和工艺限制,现有的CVD法获得的石墨烯薄膜都是尺寸较小的片状结构,不利于后续生产过程中的操作和存放。
[0004]此外,现有方法中,在石墨烯转移过程中只转移生长有石墨烯的铜箔薄片一侧的石墨烯,生长有石墨烯的铜箔薄片利用率仅有一半,生产效率低,成本高。

【发明内容】

[0005]本发明所要解决的技术问题是提供石墨烯薄膜卷材的制备方法,以解决利用化学气相沉积法获得的石墨烯薄膜都是尺寸较小的片状结构,不利于后续生产过程中的操作和存放,以及转移效率低;以及在石墨烯转移过程中只转移生长有石墨烯的铜箔薄片一侧的石墨烯,生长有石墨烯的铜箔薄片利用率仅有一半,生产效率低,成本高的问题。
[0006]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种石墨烯薄膜卷材的制备方法,包括以下步骤:
[0007]步骤1,使生长有石墨稀的铜箔薄片依次相邻,相邻的铜箔薄片重叠0.1?Icm ;将导电胶粘结在相邻铜箔薄片的重叠处,将铜箔薄片连接起来;
[0008]步骤2,第一柔性目标载体一面涂覆光固化胶,然后将第一柔性目标载体涂有光固化胶的一面与铜箔薄片的一面压合并使光固化胶固化;第二柔性目标载体一面涂覆光固化胶,然后将第二柔性目标载体涂有光固化胶的一面与铜箔薄片的另一面压合并使光固化胶固化;
[0009]柔性目标载体卷起后形成卷材原料;卷材原料包括第一柔性目标载体层、第一光固化胶层、第一石墨烯层、铜箔层、第二石墨烯层、第二光固化胶层和第二柔性目标载体层;
[0010]步骤3,卷材原料利用电化学剥离法进行剥离;剥离过程中卷材原料的石墨烯层与铜箔层分离形成卷材初级产品,所述卷材初级产品包括柔性目标载体层、光固化胶层和石墨稀层;
[0011]步骤4,卷材初级产品经过后处理过程得到单层连续石墨烯薄膜卷材。
[0012]如上所述的石墨烯薄膜卷材的制备方法,进一步,步骤4中的后处理过程为:将卷材初级产品依次放入去离子水、盐酸、掺杂剂、去离子水中分别浸泡5?30分钟,然后吹干;展开的卷材初级产品在石墨烯层的表面涂覆一层高分子导电保护膜,然后在高分子导电保护膜上铺设静电保护膜。
[0013]如上所述的石墨烯薄膜卷材的制备方法,进一步,首先将卷材原料的第一柔性目标载体层、第一光固化胶层、第一石墨烯层与第一铜箔层、第二铜箔层、第二石墨烯层、第二光固化胶层、第二柔性目标载体层分离开;然后将第二柔性目标载体层、第二光固化胶层、第二石墨烯层与第二铜箔层、第一铜箔层分离。
[0014]如上所述的石墨稀薄膜卷材的制备方法,进一步,涂覆光固化胶的厚度小于2um。
[0015]如上所述的石墨烯薄膜卷材的制备方法,进一步,所述柔性目标载体的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、硅树脂和聚四氟乙烯中的一种。
[0016]如上所述的石墨稀薄膜卷材的制备方法,进一步,生长有石墨稀的铜箔薄片的铜箔厚度为5?500 μ m。
[0017]如上所述的石墨烯薄膜卷材的制备方法,进一步,生长有石墨烯的铜箔薄片的铜箔厚度为25 μ m。
[0018]本发明的有益效果是:生长有石墨烯的铜箔薄片两侧的石墨烯均与柔性目标载体连接,剥离时分两次剥离,充分利用了铜箔上生长的石墨烯,将效率提高了一倍,降低成本。此外,本发明中生长有石墨烯的铜箔薄片通过导电胶连接在一起通过电化学鼓泡剥离和涂覆导电高分子层后形成连续的石墨烯卷材,便于后续生产过程中的操作和存放。
[0019]为了实现上述单层连续石墨烯薄膜卷材的制备方法,本发明还提供一种用于制备单层连续石墨烯薄膜卷材的设备,其包括:
[0020]导电胶贴合装置,用于将导电胶涂覆到生长有石墨烯的铜箔薄片,使相邻的铜箔薄片连接,形成连续的铜箔薄片;
[0021]光固化胶涂覆、压合、固化装置,用于向柔性目标载体一面涂覆光固化胶,然后将柔性目标载体涂有光固化胶的一面与续的铜箔薄片的一面压合并使光固化胶固化;柔性目标载体卷起后形成卷材原料;
[0022]卷材原料剥离装置,用于将卷材原料的石墨烯层与铜箔层剥离,形成卷材初级产品,所述卷材初级产品包括柔性目标载体层、光固化胶层和石墨烯层;
[0023]后处理装置,用于将卷材初级产品清洗、掺杂及涂覆保护层得到单层连续石墨烯薄膜卷材;
[0024]卷材原料剥离装置包括:
[0025]电化学鼓泡池,所述电化学鼓泡池内盛放电解液;
[0026]卷材原料进料器,安装在所述电化学鼓泡池的一侧;
[0027]铜箔层收卷器,包括:金属滚轴;不锈钢滚轮,所述不锈钢滚轮安装在所述金属滚轴上;电机,所述电机驱动不锈钢滚轮转动;金属环形夹,所述金属环形夹将铜箔层夹持在不锈钢滚轮上;所述铜箔层收卷器与电源负极电连接;
[0028]与电源正极电连接的不锈钢板,不锈钢板以石墨烯作为防腐层;所述不锈钢板安装在所述电化学鼓泡池的内部,浸入电解液。
[0029]如上所述的用于制备单层连续石墨烯薄膜卷材的设备,进一步,所述金属环形夹的夹紧程度可调。
[0030]本发明的有益效果是:
[0031]不锈钢滚轮以石墨烯作为防腐层,防止NaOH等电解液的腐蚀,增加设备的使用寿命;
[0032]优化设计的卷材原料剥离装置保证了石墨烯的高质量;在进行剥离时铜箔与石墨烯之间产生气泡,当铜箔与石墨烯之间的结合力大于不锈钢滚轮对铜箔施加的拉力时不锈钢滚轮空转;当铜箔与石墨烯之间的结合力小于不锈钢滚轮对铜箔施加的拉力时不锈钢滚轮带动铜箔一起转动,上述装置能够更好的保持卷材初级产品的完整度,防止在剥离过程中发生断裂。
【附图说明】
[0033]图1为本发明一种实施例提供的光固化胶涂覆、压合、固化装置示意图;
[0034]图2为本发明一种实施例提供的卷材原料剥离装置、后处理装置示意图。
[0035]附图中,各标号所代表的部件列表如下:
[0036]11、输送带,12、压合滚筒,13、光固化装置,14、收卷滚筒,21、电化学鼓泡池,22、卷材原料进料器,24、铜箔层收卷器,25、不锈钢板,26、固定夹具,31、卷材初级产品清洗、掺杂装置,32、保护层涂覆装置,82、卷材原料,91、铜箔层,92、石墨烯层,93、柔性目标载体。
【具体实施方式】
[0037]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
[0038]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种石墨烯薄膜卷材的制备方法,包括以下步骤:
[0039]步骤1,使生长有石墨稀的铜箔薄片依次相邻,相邻的铜箔薄片重叠0.1?Icm ;将导电胶粘结在相邻铜箔薄片的重叠处,将铜箔薄片连接起来;具体的,例如相邻生长有石墨烯的铜箔薄片重叠尺寸设定为距离0.5cm,利用导电胶将铜箔薄片的一侧连接在一起。利用导电胶将生长有石墨烯的铜箔薄片连接的目的是在进行后续电化学剥离时,使铜箔薄片形成连续的导体,便于电化学剥离的连续进行。
[0040]步骤2,第一柔性目标载体一面涂覆光固化胶,然后将第一柔性目标载体涂有光固化胶的一面与铜箔薄片的一面压合并使光固化胶固化;第二柔性目标载体一面涂覆光固化胶,然后将第二柔性目标载体涂有光固化胶的一面与铜箔薄片的另一面压合并使光固化胶固化;
[0041]柔性目标载体卷起后形成卷材原料;卷材原料依次包括第一柔性目标载体层、第一光固化胶层、第一石墨烯层、铜箔层、第二石墨烯层、第二光固化胶层和第二柔性目标载体层;
[0042]步骤3,卷材原料利用电化学剥离法进行剥离;剥离过程中卷材原料的石墨烯层与铜箔层分离形成卷材初级产品,所述卷材初级产品依次包括柔性目标载体层、光固化胶层和石墨烯层;
[0043]步骤4,卷材初级产品经过后处理过程得到单层连续石墨烯薄膜卷材。
[0044]生长有石墨烯的铜箔薄片两侧的石墨烯分别与柔性目标载体粘合,剥离时分两次剥离,充分利用了铜箔上生长的石墨烯,将效率提高了一倍,降低成本。本发明中生长有石墨烯的铜箔薄片通过导电胶连接在一起通过电化学鼓泡剥离和涂覆导电高分子层后形成连续的石墨烯卷材,便于后续生产过程中的操作和存放。
[0045]在本发明一种更具体的实施方式中,步骤4中的后处理过程为:将卷材初级产品依次放入去离子水、盐酸、掺杂剂、去离子水中分别浸泡5?30分钟,然后吹干;展开的卷材初级产品在石墨烯层的表面涂覆一层高分子导电保护膜,然后在高分子导电保护膜上铺设静电保护膜。在一种具体实施例中,将卷材
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