一种降低电子束熔炼多晶硅能耗的装置与方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种降低电子束熔炼多晶硅能耗的装置与方法，属于冶金领域。
【背景技术】
[0002]电子束熔炼去除多晶硅、难熔金属以及稀有金属中挥发性杂质的技术，目前已经较为成熟，利用电子束高的能量密度，高的熔炼温度和局部过热的特性可以有效的去除原料中的挥发性杂质。电子束熔炼的一般工艺是利用水冷铜作为熔炼坩祸，电子束作用于熔炼坩祸中的物料使其熔化，最终在坩祸内凝固成锭，作为产品。
[0003]但是，目前直接使用水冷铜作为熔炼坩祸，坩祸中通入的冷却循环水会带走大量的热量，能量损失严重，能耗较高，成本较高，而且水冷铜熔炼坩祸直接与熔液接触，容易造成杂质再次污染，使得硅熔体的纯度降低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种降低电子束熔炼多晶硅能耗的装置，包括水冷熔炼坩祸，所述水冷熔炼坩祸内壁底部设有10?50mm石墨衬底，所述石墨衬底上表面有致密的SiC膜层，所述SiC膜层厚度为50?300 μ m?
[0005]进一步地，在上述技术方案中，所述石墨衬底覆盖水冷熔炼坩祸内壁的底边和侧边。
[0006]所述石墨衬底根据水冷熔炼坩祸的形状加工制作的，要求石墨衬底与水冷熔炼坩祸内壁大小匹配且紧配合，石墨衬底可仅铺盖水冷坩祸底部(即衬底)，可以铺盖全部内壁(即衬底于衬边)。
[0007]本发明的再一目的是提供一种降低电子束熔炼多晶硅能耗的方法，包括以下步骤:
[0008]a.去除石墨衬底的水汽；将石墨衬底置于真空加热炉中，加热条件为:真空度小于等于0.0lPa、加热温度200?400°C，保温时间2?4小时；将石墨衬底装入水冷熔炼坩祸上；
[0009]b.在石墨衬底上装入5?20kg 6N级多晶硅，在电子束设备加料装置中装入待处理的多晶娃料；
[0010]c.预热电子枪；
[0011]d.制备SiC膜层；同时开启电子枪高压和束流，逐渐增大电子枪功率至100?300kW，使6N级多晶硅熔化，降低电子枪功率至50?150kW，维持硅熔体为液态，维持2?6小时，使石墨衬底表面自发形成致密的SiC膜层；
[0012]e.熔化、熔炼多晶硅料。
[0013]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤b中，所述步骤b中，6N级多晶娃用量为i甘祸总熔硅量的20?40%。
[0014]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤c中，关闭电子束设备仓门，开启真空泵组进行抽真空，使熔炼室真空度达到5X10_2Pa，电子枪真空度达到5X10_3Pa ;电子枪设置高压为25-35kW，高压预热5-10min后，关闭高压，设置电子枪束流为70_200mA，束流预热5-10min，关闭电子枪束流。
[0015]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤e中，通过电子束加料装置向熔炼坩祸中加入待处理的多晶硅料，提高电子枪功率至50?200kW，熔化加入的多晶硅料，提高硅熔体液面，使硅熔体底面形成固态硅层，待上表面多晶硅料熔化后形成硅熔体，继续熔炼5?20min，熔炼功率与熔化功率相同。
[0016]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤e结束后，关闭电子枪，硅熔体和固态硅层冷却后形成硅锭，硅锭随炉冷却I?3小时后，关闭真空泵组，开启设备仓门，取出硅锭。
[0017]本方法制备的具有SiC膜层的石墨衬底可进行多次熔炼。
[0018]发明有益效果
[0019]1.在熔炼坩祸与硅熔体之间增加石墨衬底，由于石墨材质的热导率(129W/(m-K))远远小于铜材质的热导率(450W/(m*K))，所以在熔炼过程中会减少热量被水冷熔炼坩祸大量带走而带来的热量损失，从而达到节能的目的；加入石墨衬底后，若保持电子枪功率不变，可使熔炼时间缩短1/5?1/2 ;加入石墨衬底后，若保持熔炼时间不变，可使熔炼功率降低1/4?1/2 ;形成的SiC膜层可多次使用；
[0020]2.加入的石墨衬底会在熔炼的前期处理中，表面自发形成SiC膜层，致密的SiC层的形成会阻止碳元素向熔体物料中扩散，使石墨衬底加入熔炼不至于带来碳元素的污染；
[0021]3.同时在熔炼开始时，通过不断加入硅料，使硅熔体液面上升，使硅熔体的底层形成固态硅层，起到隔离硅熔体与石墨衬底的作用，再次防止碳元素对硅熔体的污染。
【附图说明】
[0022]本发明附图2幅，
[0023]图1是本发明实施例1的装置；
[0024]图2是本发明实施例2的装置；
[0025]图中，1、硅熔体；2、固态硅层；3、SiC层；4、石墨衬底。
【具体实施方式】
[0026]下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0027]下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0028]实施例1
[0029]如图1所示，一种降低电子束熔炼多晶硅能耗的装置，包括水冷熔炼坩祸，所述水冷熔炼坩祸内壁底部设有1mm石墨衬底4，所述石墨衬底4上表面有SiC膜层3，所述SiC膜层3厚度为50 μ m，所述石墨衬底4根据水冷熔炼坩祸的形状加工制作的，要求石墨衬底4与水冷熔炼坩祸内壁大小匹配且紧配合。
[0030]一种新型降低电子束熔炼技术能耗的方法，包括以下步骤:
[0031]去除石墨衬底的水汽；将石墨衬底置于真空加热炉中，加热条件为:真空度小于等于0.0lPa、加热温度200°C，保温时间4小时。
[0032]将石墨衬底装入水冷熔炼坩祸上，在石墨衬底上装入5kg 6N级高纯硅料，在电子束设备加料装置中装入待处理的多晶硅料，关闭电子束设备仓门，开启真空泵组进行抽真空，使熔炼室真空度达到5X 10_2Pa，电子枪真空度达到5X 10_3Pa。
[0033]给电子枪预热。设置高压为25kW，高压预热1min后，关闭高压，设置电子枪束流为70mA，束流预热lOmin，关闭电子枪束流。
[0034]同时开启电子枪高压和束流，逐渐增大电子枪功率至10kWdi 6N级多晶硅熔化，降低电子枪功率至50kW，维持硅熔体为液态，维持6小时，使石墨衬底4表面自发形成致密的SiC膜层3。
[0035]通过电子束加料装置向熔炼坩祸中加入待处理的多晶硅料，提高电子枪功率至50kW，熔化加入的多晶硅料，提高硅熔体液面，使硅熔体底面形成固态硅层2，待上表面多晶硅料熔化后形成硅熔体I，继续熔炼20min，熔炼功率与熔化功率相同。
[0036]熔炼结束后，关闭电子枪，硅熔体I和固态硅层2冷却后形成硅锭，硅锭随炉冷却I小时后，关闭真空泵组，开启设备仓门，取出硅锭。