一种改性电熔氧化锆及镨黄色料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种改性电熔氧化锆及镨黄色料的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 我国是陶瓷的生产大国，在陶瓷常用的釉用和坯用色料中，锆系色料占有重要地 位，如锆系三原色色料锆钒蓝（Zr、V) SiO4、锆镨黄（Zr、Pr) SiO4、锆铁红（Zr、Fe) SiO4，因此 电熔氧化锆的品质尤其是色料的高温稳定性直接影响到生产出的锆钒蓝和锆镨黄的质量。 目前采用电熔氧化锆来生产的陶瓷色料如镨黄色料，在1200°C以上温度环境下使用时褪色 幅度大、着色力弱，达不到用化学锆生产的陶瓷色料的使用效果，即耐温性方面的性能比化 学锆差，不能用在高端的陶瓷色料领域。
【发明内容】
[0003] 经研宄发现，目前采用电熔氧化锆生产的陶瓷色料如镨黄色料之所以耐温性差， 原因在于电熔氧化锆粉的比表面积小、反应活性小，造成色料合成过程中着色元素不能完 全填充到晶格中，使陶瓷色料的着色力变弱，在高温使用时容易褪色，耐温性能变差。
[0004] 基于上述原因分析，为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提 供一种比表面积大、反应活性高的改性电熔氧化锆的制备方法，并进而提供一种耐温性好 的镨黄色料的制备方法。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案一为：
[0006] 一种改性电熔氧化锆的制备方法，包括：
[0007] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 μ m的氧化锆粉；
[0008] 将碱金属与碱土金属按照6?7 : 4?5的重量比混合后依次经过高温熔化、入 水急冷、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5 μπι的活性粘合剂，所述高温熔化 温度为 1200-1400°C ;
[0009] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300°C、l_3MPa下处理10-20h，得到改 性电熔氧化锆。
[0010] 本发明所提供的改性电熔氧化锆的制备方法，具有以下有益效果：采用本发明方 法制备得到的改性电熔氧化锆，其比表面积与反应活性接近化学锆，可替代化学锆生产耐 高温陶瓷色料，满足高端陶瓷色料的使用要求，降低耐高温陶瓷色料的生产成本。
[0011] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案二为：
[0012] 一种镨黄色料的制备方法，包括：
[0013] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 μ m的氧化锆粉；
[0014] 将碱金属与碱土金属按照6?7 : 4?5的重量比混合后依次经过高温熔化、入 水急冷、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1. 5 μπι的活性粘合剂，所述高温熔化 温度为 1200-1400°C ;
[0015] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150_300°C、l_3MPa下处理10_20h，得到改 性电熔氧化锆；
[0016] 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料混合均匀，于氧化气氛下以 150-180°C /h的升温速率煅烧6-10h，当煅烧温度达到950-1050°C时保温l_3h，然后降温冷 却、研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
[0017] 本发明所提供的镨黄色料的制备方法，具有以下有益效果：采用本发明方法制备 得到的镨黄色料，在1200°c以上温度环境下使用不易褪色、着色力好，耐温性接近化学锆制 备的耐高温镨黄色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降低了耐高温 陶瓷色料的生产成本。
【附图说明】
[0018] 图1所示为本发明实施例的改性电熔氧化锆的制备工艺流程图。
[0019] 图2所示为本发明实施例的镨黄色料的制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0020] 为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附 图予以说明。
[0021] 本发明最关键的构思在于：先通过研磨及均化处理将电熔氧化锆的颗粒级配控制 在合理范围内，提高电熔氧化锆的比表面积，再添加合适的活性粘合剂与之固合，提高电熔 氧化锆的反应活性，从而得到比表面积与反应活性均接近化学锆的改性电熔氧化锆，利用 该改性电熔氧化锆生产得到的陶瓷色料，耐温性接近化学锆制备的耐高温陶瓷色料，可完 全替代化学锆生产耐高温陶瓷色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈， 降低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
[0022] 具体的，请参照图1所示，本发明实施例的改性电熔氧化锆的制备方法，包括：
[0023] 将普通的电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 μ m的氧化锆粉；
[0024] 将碱金属与碱土金属按照6?7 : 4?5的重量比混合后依次经过高温熔化、水 烊处理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5 μπι的活性粘合剂，所述高温熔化 温度为 1200-1400°C ;
[0025] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300°C、l_3MPa下处理10-20h，使氧化 锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆。
[0026] 在上述实施例中，氧化锆粉的比表面积可通过多点BET法进行测量，粒度可由激 光粒度仪进行观察控制。
[0027] 从上述描述可知，本发明提供的电熔氧化锆的制备方法，其有益效果在于：采用本 发明方法制备得到的改性电熔氧化锆，其比表面积与反应活性接近化学锆，可替代化学锆 生产耐高温陶瓷色料，满足高端陶瓷色料的使用要求，降低耐高温陶瓷色料的生产成本。
[0028] 进一步的，电熔氧化锆颗粒在研磨后还经过均化处理，使电熔氧化锆的粉体粒度 趋于集中、均匀分布，提高其比表面积。
[0029] 进一步的，所述碱金属选自锂、钠、钾、铷、铯中的一种或多种，所述碱土金属选自 铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种，所述碱金属与碱土金属的重量比为3 : 2。
[0030] 进一步的，所述活性粘合剂的配入量在0. 3wt%以下。
[0031] 具体的，请参照图2所示，本发明实施例的镨黄色料的制备方法，包括：
[0032] 将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3?5 μ m的氧化锆粉；
[0033] 将碱金属与碱土金属按照6?7 : 4?5的重量比混合后依次经过高温熔化、水 烊处理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5 μπι的活性粘合剂，所述高温熔化 温度为 1200-1400°C ;
[0034] 将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300°C、l_3MPa下处理10-20h，使氧化 锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
[0035] 将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料混合均匀，于氧化气氛下以 150-180°C /h的升温速率煅烧6-10h，当煅烧温度达到950-1050°C时保温l_3h，然后降温冷 却、研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
[0036] 在上述实施例中，氧化锆粉的比表面积可通过多点BET法进行测量，粒度可由激 光粒度仪进行观察控制。
[0037] 由上述描述可知，本发明提供的镨黄色料的制备方法，其有益效