一种煤直接液化残渣改性沥青胶浆的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于道路建筑材料制备技术领域，涉及沥青胶浆的制备方法，尤其涉及一 种煤直接液化残渣改性沥青胶浆的制备方法。
【背景技术】
[0002] 煤炭直接液化是指在高温（400°C以上）、高压（lOMPa以上）的环境下，并在催 化剂和溶剂的作用下使煤分子进行加氢裂解，使其直接转化成液体燃料，再进一步加工精 制成汽油、柴油等燃料油，又称为加氢液化。在煤直接液化的过程中，会产生30%的副产 品--残澄，即煤直接液化残澄（Direct Coal Liquefaction Residue，简称DCLR)。
[0003] 煤直接液化残渣的组成和性质取决于液化用煤的种类、液化工艺条件和固液分离 方法，其中固液分离方法起决定作用。目前，我国大多数液化工艺倾向于采用减压蒸馏分离 技术。煤直接液化残渣是一种高炭、高硫和高灰的物质，含有高达30-50%的重油和沥青烯 类产物，可将其作为沥青的改性剂，以提高沥青的性能。因此，诸多科研人员将煤直接液化 残渣用于沥青改性。
[0004] S.Khare和Suganom等人研宄了DCLR的性质，发现了DCLR的基本结构及其热解 特性。王寨霞研宄了DCLR对石油沥青的改性作用，并发现在沥青中加入7%的DCLR时，改 性沥青的相关指标满足美国ASTMD5710-95标准中40-55针入度的级别，提出了DCLR可作 为一种沥青改性剂使用。朱伟平用DCLR作为沥青改性剂，研宄了DCLR的添加量、配混工艺 及配混温度对沥青性能的影响。季节等人对DCLR与沥青共混物的性能进行了研宄，发现了 DCLR对沥青的高温性能有很好的改善作用。曹东伟等人研宄了DCLR的调配工艺对沥青性 能的影响，发现调配温度升高、调配时间延长会促进DCLR在石油沥青中分散，但也直接导 致沥青的老化。
[0005] 在煤直接液化残渣的再利用方面，人们普遍认为可将其二次开发成沥青的改性 剂、中间相沥青等。但是作为沥青改性剂，煤直接液化残渣对沥青的改性作用仅停留在对沥 青性能的研宄阶段，很少涉及到煤直接液化残渣对沥青胶浆、沥青混合料性能影响等方面 的研宄，然而沥青胶浆对沥青混合料的性能起着至关重要的作用。因此，有必要开发一种全 面改善沥青胶浆性能的制备工艺，以提高煤直接液化残渣的附加值，并将其二次合理开发 成沥青改性剂。
【发明内容】
[0006] 为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种煤直接液化残渣改性沥青胶浆的 制备方法，其按照先后顺序包括以下步骤：
[0007] 步骤一：测试煤直接液化残渣、基质沥青、石灰岩矿粉的各项性能指标；
[0008] 步骤二：将煤直接液化残渣进行加工处理，形成粉末状煤直接液化残渣；
[0009] 步骤三：在基质沥青中加入不同添加量的煤直接液化残渣，制备改性沥青；
[0010] 步骤四：采用针入度分级性能评价体系和PG分级性能评价体系共同测试改性沥 青的各项性能指标，确定煤直接液化残渣的最佳添加量；
[0011] 步骤五：在基质沥青中加入最佳添加量的煤直接液化残渣，制备改性沥青；
[0012] 步骤六：在加入了最佳添加量的煤直接液化残渣的改性沥青中加入不同添加量的 石灰岩矿粉，制备改性沥青胶浆；
[0013] 步骤七：通过DSR试验和BBR试验共同测试改性沥青胶浆的各项性能指标，确定石 灰岩矿粉的最佳添加量；
[0014] 步骤八：在基质沥青中先加入最佳添加量的煤直接液化残渣，再加入最佳添加量 的石灰岩矿粉，制备煤直接液化残渣改性沥青胶浆。
[0015] 本发明选用煤直接液化残渣作为沥青改性剂，在基质沥青中加入最佳添加量的煤 直接液化残渣，制备煤直接液化残渣改性沥青，然后在煤直接液化改性沥青中加入最佳添 加量的石灰岩矿粉，制备煤直接液化残渣改性沥青胶浆，以全面提高沥青胶浆的性能。本发 明的煤直接液化残渣改性沥青胶浆的性能优异、价格低廉，对提高煤直接液化残渣的附加 值以及将其二次合理开发成沥青改性剂具有积极意义。
[0016] 针入度分级性能评价体系，是根据沥青针入度的大小确定沥青所适应的气候条件 和载荷条件。针入度分级性能评价体系的主体是延度、针入度、软化点，辅以沥青的安全性 能指标闪点、沥青的纯度指标溶解度、沥青的抗老化性能指标薄膜烘箱试验等，构成了沥青 的针入度分级性能体系。
[0017]PG分级性能评价体系，是根据沥青的路用性能进行分级，直接采用设计使用温度 表示适用范围。
[0018]DSR试验，即动态剪切流变试验，用于测定沥青的粘弹性。沥青作为粘弹性材料，它 同时具有弹性材料的特性和粘性材料的特性，这两种特性之间的关系被用来评价胶结料的 抗永久变形能力和抗疲劳开裂能力。为了抗车辙，胶结料需要坚硬和有弹性；为了抗疲劳开 裂，胶结料需要柔软和有粘性。沥青的弹性与粘性之间的平衡是非常重要的。
[0019] BBR试验，即弯曲梁流变试验，用于测定沥青小梁试件在蠕变载荷作用下的劲度。
[0020] 基质沥青的技术指标应满足《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004)中 有关沥青的技术规定；石灰岩矿粉的技术指标应满足《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004)中有关石灰岩矿粉的技术规定。
[0021] 优选的是，所述煤直接液化残渣的灰分含量不大于10%。灰分是煤在一定温度下 完全燃烧后的残留物，是一种无用且有害的物质，因此需要严格控制灰分的含量。如果灰分 超过10 %，则灰分会吸收大量的热量，影响沥青胶浆的制备工艺，进而影响所制备沥青胶浆 的质量和性能，同时也会提高能耗和成本。
[0022] 在上述任一方案中优选的是，所述煤直接液化残渣在细磨机中进行加工处理。
[0023] 在上述任一方案中优选的是，所述粉末状煤直接液化残渣的直径不大于2mm。煤直 接液化残渣经过细磨后，直径小于等于2_，与基质沥青混合后，能够确保混合均匀，不会形 成孔隙，否则会影响沥青胶浆的性能。
[0024] 在上述任一方案中优选的是，步骤三中，在基质沥青中加入煤直接液化残渣的添 加量为5-20%。
[0025] 在5-20%范围内，选取几个添加量，比如5%、8%、10%、12%、15%、20%等的粉 末状煤直接液化残渣分别加入到基质沥青中，混合均匀，制备几种煤直接液化残渣改性沥 青，测试上述煤直接液化残渣改性沥青的技术指标，保证其技术指标满足《公路沥青路面施 工技术规范》(JTG F40-2004)中有关沥青的技术规定，综合各项指标，确定煤直接液化残渣 的最佳添加量。
[0026] 在上述任一方案中优选的是，所述煤直接液化残渣的最佳添加量为8-12%。
[0027] 在上述任一方案中优选的是，所述煤直接液化残渣的最佳添加量为10%。
[0028] 本发明通过大量试验表明：随着煤直接液化残渣添加量的增加，煤直接液化残渣 改性沥青的PG高温等级不断增加，PG低温等级逐渐降低。与基质沥青相比，当煤直接液化 残渣的添加量小于8%时，与基质沥青相比，虽然煤直接液化残渣改性沥青的PG高温等级 有所提高，但是煤直接液化残渣的利用率低；当煤直接液化残渣的添加量大于12%时，与 基质沥青相比，煤直接液化残渣改性沥青的PG高温等级提高了三个等级，PG低温等级降 低了两个等级，导致高温性能与低温性能不平衡，相差悬殊；当煤直接液化残渣的添加量为 8-12%时，煤直接液化残渣改性沥青的PG高温等级提高了一个等级，而PG低温等级没有变 化，高温性能与低温性能相对平衡，而且煤直接液化残渣的利用率高。更为优选的是10%。
[0029] 在上述任一方案中优选的是，步骤六中，在加入了最佳添加量的煤直接液化残渣 的改性沥青中加入石灰岩矿粉的添加量为〇. 6-1. 2%。
[0030] 在0. 6-1. 2%的范围内，选取几个添加量，比如0. 6%、0. 8%、1. 0%、1