氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/ml ；
(2)微波辅助液相剥离制备石墨烯分散液
将步骤(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率为400W的微波反应器中，3min后获得石墨烯悬浮液，超声lh，获得均质稳定的石墨烯分散液，采用分光光度法测试分散液的浓度为
3.2mg/ml。
[0018]高浓度石墨烯分散液稳定性测试
将3.2mg/ml的石墨烯分散液逐渐稀释，稀释为不同浓度梯度的石墨烯分散液，一直稀释到0.32mg/ml,采用分光光度计测试石墨烯分散液的浓度为0.318mg/ml。证明3.2mg/ml石墨烯分散液非常稳定。
[0019]实施例4:
(1)制备氧化石墨烯分散液
将Ig石墨与50mL 98%浓硫酸混合搅拌均勻后,加入4g高猛酸钾，继续搅拌Ih,然后升温至40°C反应24h后，加入(TC的冰水稀释；然后用蒸馏水充分洗涤至中性，超声剥离2h，离心处理除去其中少量杂质，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行抽滤，然后置于真空干燥箱中烘干即可获得氧化石墨烯分粉末；将氧化石墨烯粉末加入到分散剂N-二甲基甲酰胺中，获得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的浓度为10mg/ml ；
(2)微波辅助液相剥离制备石墨烯分散液
将步骤(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率为600W的微波反应器中，7min后获得石墨烯悬浮液，超声lh，获得均质稳定的石墨烯分散液，采用分光光度法测试分散液的浓度为
8mg/mlο
[0020]高浓度石墨烯分散液稳定性测试
将8mg/ml的石墨烯分散液逐渐稀释，稀释为不同浓度梯度的石墨烯分散液，一直稀释到0.8mg/ml,采用分光光度计测试石墨烯分散液的浓度为0.79mg/ml。证明8mg/ml石墨烯分散液非常稳定。
[0021]实施例5:
(1)制备氧化石墨烯分散液
将Ig石墨与60mL 98%浓硫酸混合搅拌均勻后,加入4g高猛酸钾，继续搅拌Ih,然后升温至60°C反应24h后，加入(TC的冰水稀释；然后用蒸馏水充分洗涤至中性，超声剥离2h，离心处理除去其中少量杂质，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行抽滤，然后置于真空干燥箱中烘干即可获得氧化石墨烯分粉末；将氧化石墨烯粉末加入到分散剂N-二甲基甲酰胺中，获得氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液的浓度为12mg/ml ；
(2)微波辅助液相剥离制备石墨烯分散液将步骤(I)中的氧化石墨烯分散液置于功率为900W的微波反应器中，1min后获得石墨烯悬浮液，超声lh，获得均质稳定的石墨烯分散液，采用分光光度法测试分散液的浓度为
10mg/mlο
[0022]高浓度石墨烯分散液稳定性测试
将10mg/ml的石墨烯分散液逐渐稀释，稀释为不同浓度梯度的石墨烯分散液，一直稀释到lmg/ml,采用分光光度计测试石墨烯分散液的浓度为0.99mg/mL.证明10mg/ml石墨烯分散液非常稳定。
[0023]对比实施例1
将Ig石墨与50mL 98%浓硫酸混合搅拌均勻后,加入4g高猛酸钾,继续搅拌Ih,然后升温至60°C反应24h后，加入(TC的冰水稀释；然后用蒸馏水充分洗涤至中性，超声剥离2h，离心处理除去其中少量杂质，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行抽滤，然后置于真空干燥箱中烘干即可获得氧化石墨烯分粉末；
化学还原制备石墨烯分散液
配置2mg/ml的氧化石墨烯水分散液10ml,超声分散2h后于室温下加入2ml水合肼，反应4h ;用蒸馏水清洗过滤，获得石墨烯；将0.1g石墨烯超声分散于1ml N-甲基吡咯烷酮中，超声2h后静置去除底部沉淀，采用分光光度计测试石墨烯分散液浓度为0.0 lmg/ml。
[0024]对比实施例2
将Ig石墨与50mL 98%浓硫酸混合搅拌均勻后,加入4g高猛酸钾,继续搅拌Ih,然后升温至60°C反应24h后，加入(TC的冰水稀释；然后用蒸馏水充分洗涤至中性，超声剥离2h，离心处理除去其中少量杂质，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行抽滤，然后置于真空干燥箱中烘干即可获得氧化石墨烯分粉末；
将烘干后的氧化石墨烯，400°C，氮气保护下还原得到石墨烯；将Ig石墨烯超声分散于10ml N-甲基吡咯烷酮中，超声2h后静置去除底部沉淀，采用分光光度计测试石墨烯分散液浓度为0.05mg/mL.
[0025]由实施例1-5及对比实施例1-2可知，采用本发明的方法制备出的石墨烯分散液的分散度为通过常规方法制备的石墨烯分散液分散度的几十乃至几百倍，由此可见，本发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
[0026]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)制备氧化石墨烯分散液 将Ig石墨与20-60mL 98%浓硫酸混合搅拌均勻后,加入4g高猛酸钾,继续搅拌Ih,然后升温至40-60°C反应24h后，加入(TC的冰水稀释；然后用蒸馏水充分洗涤至中性，超声剥离2h，离心处理除去其中少量杂质，得到均质稳定的氧化石墨烯胶状悬浮液，对氧化石墨烯悬浮液进行抽滤，然后置于真空干燥箱中烘干即可获得氧化石墨烯分粉末；将氧化石墨烯粉末加入到不同分散剂中获得氧化石墨烯分散液； (2)微波辅助液相剥离制备石墨烯分散液 将步骤(I)中的氧化石墨烯分散液置于微波反应器中，2-10min后获得石墨烯悬浮液，超声Ih,获得均质稳定的石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于:所述的分散剂为介电常数大于15的溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于:所述的分散剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N-二甲基甲酰胺、乙二醇、二甲苯、丙酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于:所述氧化石墨烯分散液浓度为0-20mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于:所述微波反应器的功率为100-900W。
【专利摘要】本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种高浓度石墨烯分散液的制备方法。本发明公开了一种通过采用微波辅助液相剥离法获得高浓度且稳定性好的石墨烯分散液的制备方法，并通过分级稀释获得不同浓度梯度石墨烯分散液，进而确定石墨烯分散液的稳定性。本发明的制备方法包括以下步骤：（1）制备氧化石墨烯分散液；（2）微波辅助液相剥离制备石墨烯分散液。本发明不但制备出高浓度、稳定性较好的石墨烯分散液，而且制备方法简单，易操作，易实现，且能够满足大规模生产。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104692374
【申请号】CN201510117155
【发明人】孙明娟, 王圆圆
【申请人】济宁利特纳米技术有限责任公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月17日