一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，属于活性炭制备方 法技术领域。
【背景技术】
[0002] 活性炭是一种微孔结构极为发达的炭素材料，它的比表面积、微孔容积、孔径分布 等微孔结构与表现化学构成对活性炭的特性起着决定性的作用，而活性炭所具有的不同特 性，又受生产原料的制约及制备方法的影响，为使欲制的活性炭具备适应用途的良好性能， 原料不同，制备方法也相应各异。工业上制备活性炭的主要原料是木质和煤，随着能源资源 的日趋紧张和人们对环境保护的重视，以废弃物为原料制备活性炭已成为活性炭制备的发 展趋势。
[0003] 焦炭在高炉中主要起到热源、还原剂和骨架支撑的作用，尤其高炉过程都是发生 在上升煤气和下降炉料的相向运动和相互作用之中，整个料柱的透气性是高炉操作的关 键。因此在高炉中对焦炭的粒度有一定要求。粉焦是冶金、化工、电石等生产企业焦炭利用 后产生的直径小于5mm的副产物，颜色为灰黑色，固定碳含量约70%以上，因为粉末状，不 符合生产工艺要求，只能当低级燃料廉价处理，据调查，我国每年被废弃的粉焦达4000万 吨，不仅造成了大量能源浪费，生产成本上升，经济效益下降，而且对环境造成严重污染。
[0004] 将粉焦用于制备活性炭，价格低廉、无需炭化、能耗低，是一种优良的制备活性炭 的原料，以粉焦为原料制备活性炭的方法主要有物理活化法和化学活化法。物理活化法有 崔永军以1~3mm粒级范围的废弃粉焦为原料，使用水蒸气为活化剂，所得产品具有非微孔 (有孔和大孔）发达的特点，但是活性炭的比表面积和装填密度有待进一步提高。化学活 化法有张兴德选用KOH为活化剂，试制出了活性炭比表面积达到市售活性炭的水平。雒和 明利用K0H-K2C03复合活化剂制备出了比表面积为303m 2/g的活性炭。但比表面积仍然很 低，吸附能力弱。
[0005] 焦炭反应性测定装置是一种适用于高炉炼铁用焦的焦炭反应性（CRI)及反应强 度（CSR)指标测定的实验设备，采用精密温度控制装置，控制精度高，使用维修方便，带有 超温自动断电，断偶保护等安全措施。由特制高温反应电炉、计算机控制系统。N2、C02气 体供给箱，转鼓自动升降装置等组成。具有以下特点：1、气体流量全硬件闭环PID控制，保 证了高可靠性和稳定性；2.温度控制采用纯滞后模糊PID算法，保证了升温恒温的精确； 3.自动装出炉系统使试样装炉至试验加热结束无达到高度自动化的操控性。
[0006] 中国专利文献CN101190789(专利号：2007100177463)公开了用废弃焦粉制备活 性炭的方法，首先将废弃焦粉原料粉碎至〇. 5~0. 05mm，将焦粉与硝酸钾混合，质量比为 5 : 1，加适量水，搅拌均匀成糊状，移入加热炉中，在氮气保护下升温至600°C，保温30min 后冷却至室温得预处理的焦粉；将预处理的焦粉与活化剂按1 : 6的质量比进行混合，其中 活化剂由氢氧化钾和碳酸钙组成，质量比为3 : 1，与适量水搅拌均匀，移入加热炉中，在氮 气保护下升温至650~900°C，保温40 - lOOmin，冷却至室温。即得粗制焦粉活性炭。在 粗制活性炭中，加入30mll0%氢氟酸溶液浸泡3 - 4小时，再用热去离子水洗涤、干燥，即得 精制焦粉活性炭。
【发明内容】
[0007] 针对现有技术的不足，本发明提供一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方 法。
[0008] 粉焦：高炉冶炼用焦炭块在从焦炉到入高炉过程中磨损、破碎产生的碎焦和焦粉， 高炉用焦炭块后产生的直径小于IOmm的副产物。
[0009] 本发明的技术方案是：
[0010] 一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进 行，包括步骤如下：
[0011] (1)将粉焦与氢氧化钾搅拌混合，粉焦与氢氧化钾的质量比为:(6~8)，研磨至 粒径0. 07~0. 08mm，移入坩埚中；
[0012] (2)然后向坩埚中加入煤焦油，煤焦油的加入量为粉焦质量的4~6倍，加入水搅 拌均匀；
[0013] (3)保持焦炭反应性测定装置密闭，以8~12°C /min的升温速率对坩埚进行加 热，当温度达到400~410 °C时，通入氮气，氮气的流速为I. 0~I. 5L/min ;当温度达到 850 ~880 °C 时，保温 40 ~60min ;
[0014] (4)冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤、干燥后即得活 性炭。
[0015] -种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭反应性测定装置进 行，包括步骤如下：
[0016] (1)将粉焦加入与氢氧化钾搅拌混合，粉焦与氢氧化钾的质量比为：1 : (6~8)，研 磨至粒径0. 07~0. 08mm，移入i甘埚中；
[0017] (2)然后向坩埚中加入煤焦油，煤焦油的加入量为粉焦质量的4~6倍，加入适量 的水搅拌均匀，将坩埚移入焦炭反应性测定装置的焦炭反应器中，盖上反应器盖，将焦炭反 应器置于焦炭反应性测定装置的密封式加热电炉中，在焦炭反应器中的内部中心设置有测 温热电偶，测温热电偶通过电路与温度控制仪连接，将反应器的进气管、排气管分别与供气 系统、排气系统连接；
[0018] (3)开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率8~ 12°C /min，当温度达到400~410°C时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入 氮气，氮气的流速为I. 〇~I. 5L/min ;当温度达到850~880°C时，保温40~60min ;
[0019] (4)冷却至室温，停止通氮气，得粗活性炭；粗活性炭经粉碎、洗涤、干燥后即得活 性炭。
[0020] 本发明优选的，粉焦与氢氧化钾的质量比为:6。
[0021] 本发明优选的，煤焦油的加入量为粉焦质量的4. 5~4. 7倍。
[0022] 本发明优选的，步骤（2)中水的加入量与粉焦的质量比为（1. 5~1. 7) :6。
[0023] 本发明优选的，步骤（3)中当温度达到400°C时，通过进气系统向焦炭反应器内通 入氮气，氮气的流速为I. 〇L/min。
[0024] 本发明优选的，步骤（3)中，当温度达到850°C时，保温40min。
[0025] 本发明优选的，步骤（4)中，所述的洗涤是先用氢氟酸洗，再用热水洗，洗涤后于 105~110°C下干燥1~2h。
[0026] 本发明最为优选的：一种利用焦炭反应性测定装置制备活性炭的方法，利用焦炭 反应性测定装置进行，包括步骤如下：
[0027] (1)将6g粉焦与48g氢氧化钾搅拌混合后，于研磨锅中研碎，研磨至0· 075mm，移 入坩埚中；
[0028] (2)然后向坩埚中加入煤焦油28g，加入水I. 6ml搅拌均匀，将坩埚移入焦炭反应 性测定装置的焦炭反应器中，盖上反应器盖，将焦炭反应器置于焦炭反应性测定装置的密 封式加热电炉中，在焦炭反应器中的内部中心设置有测温热电偶，测温热电偶通过电路与 温度与气体流量自动控制仪连接，将反应器的进气管、排气管分别与供气系统、排气系统连 接；
[0029] (3)开启温度控制仪，密封式加热电炉对焦炭反应器进行加热，保持升温速率 KTC /min，当温度达到400°C时，进气系统开启，通过进气系统向焦炭反应器内通入氮气， 氮气的流速为I. 〇L/min ;当温度达到850°C时，保温4