双层探测器用闪烁陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及探测器领域，特别是涉及一种双层探测器用闪烁陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]双能X射线成像系统利用两种不同能量的X射线对物体进行成像，能够区分不同元素组成的材料，从而精确地得到物体的构成比例，目前主要应用于骨密度测定、爆炸物检测、医学CT等方面。双能X射线成像系统使用的双层CT探测器上的闪烁体主要包括闪烁晶体和闪烁陶瓷。相对于闪烁晶体而言，闪烁陶瓷具有易制备、尺寸大、形状易控制、掺杂浓度高且均匀、化学成分和光学均匀性好、机械加工性能好等优势，将逐步取代闪烁晶体的应用。
[0003]在制备双层探测器时，上下两层的闪烁陶瓷通常是各自先制备成型，之后分别进行阵列粒子的切割，最后再封装，与光电二极管共同组成探测器。这种制备方式在后续的处理过程中比较复杂，对精度控制要求高。
【发明内容】
[0004]基于上述问题，本发明提供一种一次烧结成型、工艺简单、低成本的双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，同时，本发明还提供了一种利用本发明的方法制备的双层探测器用闪烁陶瓷。
[0005]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，包括以下步骤:
[0007]按照化学计量比分别称取A和B的原料，其中A为下层闪烁陶瓷，B为上层闪烁陶
[0008]分别合成A的前驱体和B的前驱体；
[0009]将所述A的前驱体和所述B的前驱体分别配制为浆料；
[0010]将配制的浆料分别流延成型，得到A的素坯和B的素坯；
[0011]将所述A的素坯和所述B的素坯分别剪裁后进行叠加，得到下层为A、上层为B的双层闪烁陶瓷素坯；
[0012]将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结，得到双层闪烁陶瓷烧结体；
[0013]将所述双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光，得到所需的双层探测器用闪烁陶瓷。
[0014]在其中一个实施例中，在将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结之前，还包括以下步骤:
[0015]将所述双层闪烁陶瓷素坯进行冷等静压处理，然后于400°C?1000°C下预烧2h?8h。
[0016]在其中一个实施例中，采用固相法合成A的前驱体或B的前驱体，包括以下步骤:
[0017]将称取的A的原料或B的原料放入球磨罐，加入溶剂后球磨，球磨后于50°C?120°C下干燥Ih?12h，干燥后再次研磨，然后于650°C?1000°C下预烧2h?8h，即可得到A的前驱体或B的前驱体。
[0018]在其中一个实施例中，采用共沉淀法合成A的前驱体或B的前驱体，包括以下步骤:
[0019]将称取的A的原料或B的原料溶于王水或质量分数大于等于65%的浓硝酸中，得到澄清的母液；将所述母液缓慢滴加至沉淀剂中生成沉淀物，其中所述沉淀剂为NH3.H2O,NH4HCO3、(NH4)2C2O4和(NH 2)2C0中的至少一种；将所述沉淀物洗涤、干燥并研磨，然后于650°C?1000°C下预烧2h?8h，即可得到A的前驱体或B的前驱体。
[0020]在其中一个实施例中，所述母液在所述沉淀剂中的滴加速度为2ml/min-20ml/
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[0021]在其中一个实施例中，将所述A的前驱体或所述B的前驱体配制为浆料包括以下步骤:
[0022]将A的前驱体或B的前驱体分别加入含有分散剂的水中，并置于球磨罐中球磨3h?9h，然后加入粘结剂，继续球磨Ih?3h，得到A的楽料或B的楽料；其中，所述分散剂为0rotan731A、聚乙稀醇、三聚磷酸钠和偏娃酸钠中的至少一种，所述粘结剂为MowilithDM765、聚四氟乙稀和聚氨醋中的至少一种。
[0023]在其中一个实施例中，球磨过程中的球料比为3?6:1。
[0024]在其中一个实施例中，所述流延成型过程中的工艺参数为:刮刀宽度为20cm_25cm，刮刀厚度为 0.2mm-Q.5mm，流延速度 5cm/min-20cm/min。
[0025]在其中一个实施例中，将所述双层闪烁陶瓷素坯进行热压烧结包括以下步骤:
[0026]将所述双层闪烁陶瓷坯体置于热压模具中，以5°C /min?20°C /min的速率升温至1100°C?1700°c，同时将所述热压模具中的压力调节至1Mpa?80Mpa，保温保压2h?10h，然后随炉冷却至室温。
[0027]在其中一个实施例中，在将所述双层闪烁陶瓷烧结体打磨抛光之前，还包括以下步骤:
[0028]空气气氛中，将所述双层闪烁陶瓷烧结体于800°C?1000°C下退火5h?60h。
[0029]一种双层探测器用闪烁陶瓷，包括下层闪烁陶瓷和上层闪烁陶瓷，所述双层探测器用闪烁陶瓷采用上述的方法制备而成。
[0030]在其中一个实施例中，所述下层闪烁陶瓷为激活离子掺杂的Gd202S、Gd3 (Al, Ga) 5012、(Y, Gd) 203、Lu2S15, Gd3Ga5O12^P BaHfO 3中的至少一种；
[0031 ] 所述上层闪烁陶瓷为激活离子掺杂的Y3Al5O12' Gd3Ga5O12' Gd3 (Al, Ga) 5012、(Y, Gd)203、Lu3Al5O12^P SrHfO 3中的至少一种。
[0032]在其中一个实施例中，所述下层闪烁陶瓷与所述上层陶瓷的厚度比为2:1?
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[0033]本发明具有如下有益效果:
[0034]本发明的双层探测器用闪烁陶瓷及其制备方法，采用流延成型结合热压烧结的方式，能够将双层闪烁陶瓷一次成型，工艺简单，便于操作，不仅缩短了生产周期，同时节约了生产成本，利于实现工业化批量生产；并且，最终得到的双层探测器用闪烁陶瓷无需过多的切割和封装，只需一次性切割便能够制作成闪烁阵列。
【附图说明】
[0035]图1为本发明的双层探测器用闪烁陶瓷制备方法一实施例的流程图；
[0036]图2为本发明的双层探测器用闪烁陶瓷一实施例的结构示意图；
[0037]图3为利用本发明的双层探测器用闪烁陶瓷制备的闪烁阵列一实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
[0038]以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0039]参见图1，本发明提供了一种双层探测器用闪烁陶瓷的制备方法，包括以下步骤:
[0040]S100，原料称重:按照化学计量比分别称取A和B的原料，其中A为下层闪烁陶瓷，B为上层闪烁陶瓷。
[0041]较佳地，作为一种可实施方式，下层闪烁陶瓷可选用激活离子掺杂的Gd2O2S(GOS)、Gd3 (Al, Ga) 5012 (GAGG)、(Y, Gd) 203 (YGO)、Lu2S15 (LSO)、Gd3Ga5O12 (GGG)和 BaHfO3中的至少一种；上层闪烁陶瓷可选用激活尚子惨杂的Y3Al5O12 (YAG)、Gd3Ga5O12 (GGG)、Gd3(Al, Ga)5012(GAGG)、(Y, GcO2O3(YGO)、Lu3Al5O12 (LuAG)和 SrHfO3中的至少一种。其中，激活离子一般为稀土离子，如 Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Dy2+等。
[0042]一般地，上层闪烁陶瓷用于吸收较低能量的射线并透射较高能量的射线，下层闪烁陶瓷用于吸收上层闪烁陶瓷所透射的较高能量的射线，因此，在进行材料的具体选择时，上层闪烁陶瓷的原子序数通常小于下层闪烁陶瓷的原子序数。
[0043]需要说明的是，A和B的具体材料不局限于上述的化合物体系，也不局限于激活离子掺杂。
[0044]S200，前驱体的制备:分别合成A的前驱体和B的前驱体。
[0045]作为一种可实施方式，A或B的前驱体可采用固相法进行制备，具体步骤如下:
[0046]S210:将称取的A的原料或B的原料放入球磨罐，加入溶剂后球磨。其中，球磨所采用的气氛可以为真空气氛、空气气氛或惰性气体气氛；溶剂可选用水或无水乙醇，其易于挥发，在后续处理过程中不会引入额外的杂质。
[0047]较佳地，步骤S210中，球磨机的转速大于等于250r/min，连续球磨时间大于等于
5h，该方式能够使原料混合更充分，增加球磨后颗粒的均匀性，从而使得到的前驱体更致tM
I_L| O
[0048]S220:将球磨后的原料(A的原料或B的原料)分别干燥，干燥后再次研磨，然后进行预烧，即可得到A的前驱体或B的前驱体。其中，干燥条件优选为:50°C?120°C下干燥Ih?12h，预烧条件优选为:650°C?1000°C下烧结2h?8h。
[0049]步骤S220中，再次研磨可采用手工研磨的方式，也可采用球磨的方式。较佳地，将再次研磨后的原料进行过筛处理，然后再进行预烧。该方式能够得到粒径较小且均匀的颗粒，从而增加了前驱体的致密度，有助于提高闪烁陶瓷的光学性能。更佳地，