通过雾化制造的碳酸氢钠颗粒的制作方法
【专利说明】通过雾化制造的碳酸氢钠颗粒 发明领域
[0001] 本发明涉及通过喷雾干燥或雾化水溶液生产碳酸氢钠的方法，该水溶液包含按重 量计1%至10%的碳酸氢钠和选自由镁（Mg)化合物、烷基苯磺酸钠和大豆卵磷脂组成的组 的添加剂。
[0002] 本发明还涉及以此方式生产的碳酸氢钠颗粒，并且涉及包含本发明的碳酸氢钠颗 粒的水基凝胶，并且还涉及通过煅烧本发明的碳酸氢钠颗粒可获得的或获得的碳酸钠颗 粒。 现有技术
[0003] 本专利涉及通过雾化干燥碳酸氢钠，从而产生约一百纳米数量级的粒径。
[0004] 专利US 5 411 750描述了通过雾化干燥碳酸氢钠和碳酸氢钾混合物，产生 IOOnm-I μπι的粒径（通过透射电子显微镜和X射线衍射确定的粒径）和6至15m2/g的所 获得颗粒的比表面积。为了获得这样小的粒径和高的比表面积，对于喷雾干燥使用的是非 常低浓度的所使用的碳酸氢盐化合物：3g KHC03/100g H2O 3g NaHC03/100gH20,因此对于每 一种碳酸氢盐化合物对应地〇. 3 %是非常低的。这导致蒸发（在140°C下使用空气）每吨碳 酸氢盐蒸发约99吨水。并且因此这导致每吨所生产的碳酸氢盐颗粒巨大的能量消耗。该 文献指示了包含碳酸氢钠和碳酸氢钾两者的溶液使得有可能比碳酸氢钠的溶液获得更小 的颗粒。该文献披露了所获得的颗粒是初级颗粒的内聚团聚的微晶，并且未提及此类团聚 体的形状。
[0005] 该文献未提及当使用更浓的碳酸氢盐水溶液时如何以较低成本获得碳酸氢钠颗 粒的，未提及不同形状（特别球形形状）的、具有改进的可流动性的颗粒，从而使得有可能 获得稳定的凝胶，并且当它以碳酸钠的形式被煅烧时使得有可能获得具有增加的反应性的 粉末。
[0006] 本发明的目的是改进这种类型的技术并且以较低成本生产新颖的碳酸氢钠颗粒。 [0007] 发明概述
[0008] 本发明因此涉及通过喷雾干燥水溶液生产碳酸氢钠颗粒的方法，该水溶液包含按 重量计1%至10%的碳酸氢钠和选自由镁（Mg)化合物、烷基苯磺酸钠和大豆卵磷脂组成的 组的添加剂。
[0009] 它还涉及通过本发明方法生产的碳酸氢钠颗粒，并且这些颗粒包含每kg碳酸氢 钠颗粒至少20mg添加剂（当镁化合物时，表示为：毫克Mg)。
[0010] 本发明还涉及此类碳酸氢钠颗粒的以下用途，因为它们特别低的堆密度、高比表 面积、它们特定的形状，带来以下有意义的特性，可控制的溶解速度、与气体容易分散的能 力用于可吸入药物应用中，与聚合物的改进的颗粒界面相容性（当该添加剂是烷基苯磺酸 盐或大豆卵磷脂时，当这些颗粒例如作为塑料发泡剂使用时），以及还有高的煅烧速度。 [0011] 本发明还涉及包含本发明的碳酸氢钠颗粒的水基凝胶（具有特别低的沉降速度 是稳定的），并且还涉及通过煅烧本发明的碳酸氢钠颗粒可获得的或获得的碳酸钠颗粒，显 示出高的比表面积和非常低的堆密度。
[0012] 附图简要说明
[0013] 图1 :是用于没有添加剂的参比试验的实例1中获得的碳酸氢钠颗粒的扫描显微 镜视图。
[0014] 图2 :是具有烷基苯磺酸钠（NaDBS)添加剂的实例2中获得的碳酸氢钠颗粒的扫 描显微镜视图。
[0015] 图3 :是具有大豆卵磷脂添加剂的实例3中获得的碳酸氢钠颗粒的扫描显微镜视 图。
[0016] 图4 :是用于没有添加剂的参比试验的实例5中获得的碳酸氢钠颗粒的扫描显微 镜视图。
[0017] 图5 :是实例6中获得的碳酸氢钠颗粒的扫描显微镜视图：NaDBS作为添加剂。
[0018] 图6 :是实例7中获得的碳酸氢钠颗粒的扫描显微镜视图：卵磷脂作为添加剂。
[0019] 图7 :是实例8中获得的碳酸氢钠颗粒的扫描显微镜视图：Mg化合物作为添加剂。
[0020] 图8 :是实例5-8的碳酸氢钠颗粒空心球体和公式注释的示意图（剖视图）。
[0021] 定义
[0022] 在本说明书中，其中在将要素或组分说成是包括在和/或选自所列举的多个要素 或组分的清单之中，应该理解的是在此处明确考虑到的相关实施例中，该要素或组分还可 以是这些单独的列举出的要素或组分中的任何一个，或还可以选自由这些明确列举出的要 素或组分中的任何两个或更多个所组成的组。
[0023] 进一步地，应该理解的是在此描述的设备、工艺或方法的要素和/或特征可以按 多种方式进行组合而并不背离本传授内容的范围和记载，无论在此是明显的或是暗示的。
[0024] 如在此使用的，术语"大约"是指从标称值的+-10%的变化，除非另外明确地指明。
[0025] 记号'％'指的是'重量％'，除非另外明确地指明。
[0026] 如在此使用的，'处于球形形状'的颗粒指的是其形状在电子扫描显微镜上具有小 于1. 4的大直径与小直径比率的卵形形状的颗粒。
[0027] 发明详述
[0028] 喷雾干燥或通过雾化的干燥是干燥技术。这种方法在于喷雾有待干燥的产物，该 产物处于热气体流中的溶液（或悬浮液）的形式，以便在几秒或分数秒内获得粉末。将产 物分成精细液滴产生了大的材料传递表面和所使用溶液的溶剂快速蒸发。
[0029] 用于通过雾化干燥的装置总体上包括几个模块：包括用于存储和雾化该溶液的回 路的模块，该回路包括用于雾化或喷雾该溶液的设备；用于制备热的气体并且将其转移至 干燥室中的模块，在该模块中使热的气体与该喷雾的溶液接触；干燥室（其中蒸发该喷雾 的溶液并且形成颗粒）；以及用于收集这些颗粒的模块，总体上包括旋风分离器和过滤器。
[0030] 总体上，用于雾化或喷雾该溶液的设备是压缩气体喷雾器或分散涡轮机。而且超 声喷嘴可以用于本发明中用于喷雾该溶液。
[0031] 该碳酸氢钠溶液优选地是碳酸氢钠水溶液。然而，其他该添加剂在其中可溶的极 性溶剂或极性溶剂的混合物（例如水和乙醇的混合物）可能也是适合的。在这种情况下， 通常使用对于乙醇的惰性气体（如二氧化碳或氮气）以便避免气体燃烧和/或瓦斯爆炸。
[0032] 本发明涉及用于通过喷雾干燥水溶液生产碳酸氢钠颗粒的方法，该水溶液包含按 重量计1%至10%的碳酸氢钠和选自由镁（Mg)化合物、烷基苯磺酸钠和大豆卵磷脂组成的 组的添加剂。
[0033] 镁Mg化合物优选地是镁盐，更优选地它是水溶度为至少5000mg Mg/kg水（5g/kg) 的镁盐。优选的是镁化合物或镁盐如：MgCl2、MgS04、MgNO 3。更优选的是MgCl2。在本发明 中，当描述镁化合物添加剂的数量比例时，它涉及以镁Mg的重量表示的镁化合物的数量。
[0034] 在本发明中烷基苯磺酸盐是一种具有总体上包含至少6个碳、优选至少8个碳甚 至更优选至少10个碳的烷基链的苯磺酸盐。该烷基链有利地包含至多24个碳、优选至多 20个碳、甚至更优选至多16个碳。十二烷基苯磺酸盐是特别有利的。在本发明中，该烷基 苯磺酸盐总体上作为其钠盐使用。
[0035] 在本发明中所使用的大豆卵磷脂优选地是衍生自大豆油的卵磷脂化合物。
[0036] 在本发明中，该添加剂以每千克碳酸氢钠溶液1至1000 mg或1至2000mg的活性 物质的量有利地添加。总体上，该水溶液包含每千克水溶液至少lmg、优选至少或大于5mg、 更优选至少或大于l〇mg、甚至更优选至少或大于100mg、甚至更优选至少或大于200mg的 该添加剂，并且当该添加剂是镁化合物时，以上的量值表示为mg Mg/kg水溶液。总体上该 水溶液包含每千克水溶液至多或小于2000mg、优选至多或小于1500mg、更优选至多或小于 1200mg的该添加剂。
[0037] 总体上该水溶液包含按重量计至少或大于2%、优选至少或大于3%、更优选至少 或大于4%、并且甚至更优选至少5%的碳酸氢钠。在该水溶液中的高浓度的碳酸氢钠是有 害的，如导致该喷雾或雾化设备的高速堵塞。因此总体上推荐的是，该水溶液包含至多或小 于10%、优选至多或小于8%、更优选至多或小于6%的碳酸氢钠。优选地，该碳酸氢钠溶液 是包含按重量计1 %至10%、有利地3%至8%、更有利地4%至6%的碳酸氢钠的水溶液。
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