一种三氯氢硅制备硅烷的设备及其方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，尤其是涉及一种三氯氢硅制备硅烷的设备及其方法。
【背景技术】
[0002]硅烷作为一种提供硅组分的气体源，是迄今世界上唯一的大规模生产粒状高纯度娃的中间广物。可用于制造尚纯度多晶娃、单晶娃、微晶娃、非晶娃、各种金属娃化物。因其高纯度和能实现精细控制，已成为许多其他硅源无法取代的重要特种气体。
[0003]氯硅烷氢化和二次歧化反应制备硅烷是目前世界上重要的生产硅烷的方法。该方法是用氢气在高温下直接还原氯硅烷生成三氯氢硅，随后进行二次歧化反应制备硅烷。二次歧化反应要通过两个精馏塔和两个反应器来完成，而且每个精馏塔和反应器都有配套的换热设备和缓冲罐。因此有生产工艺流程长、设备繁多、占地大、投资高的缺点。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺流程简单、使用配套设备少，包含了硅烷反应和精馏的三氯氢硅制备硅烷的设备及其方法。
[0005]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种三氯氢硅制备硅烷的设备，包括自下而上直径依次递减下段筒体、中段筒体、上段筒体，所述的下段筒体与所述的中段筒体通过下锥壳一体连接，所述的中段筒体与所述的上段筒体通过上锥壳一体连接，所述的下段筒体与所述的中段筒体通过球冠形下封头隔开且所述的下封头位于所述的下锥壳的下方，所述的中段筒体与所述的上段筒体通过球冠形上封头隔开且所述的上封头位于所述的上锥壳的下方，所述的下段筒体的底部安装有底部封头，所述的上段筒体的顶部安装有顶部封头，
所述的下段筒体的筒壁顶端设置有下段顶部液体入口和下段顶部气体出口，所述的下段顶部液体入口内伸至所述的下段筒体内的中心且连接位于所述的下段筒体内的进料分布管，所述的下段筒体内在所述的进料分布管的下方设置有一下段催化剂层，所述的下段筒体内在所述的下段催化剂层下方设置有两层下段填料层，所述的进料分布管与所述的下段催化剂层之间设置有下段液体分布器，所述的下段催化剂层与上层所述的下段填料层之间以及上层所述的下段填料层与下层所述的下段填料层之间分别设置有液体收集再分布器，所述的底部封头上设置有下段底部液体出口 ；
所述的中段筒体的筒壁顶部设置有中段顶部液体入口和中段顶部气体出口，所述的中段顶部液体入口内伸至所述的中段筒体内的中心，所述的中段筒体内在所述的中段顶部液体入口下方设置有中段液体分布器，所述的中段筒体内在所述的中段液体分布器下方设置有中段催化剂层，所述的下锥壳上设置有中段底部气体入口，所述的下锥壳的底部设置有中段底部液体出口；
所述的上段筒体的筒壁顶部设置有上段顶部液体入口，所述的上段顶部液体入口内伸至所述的上段筒体内的中心，所述的上段筒体内在所述的上段顶部液体入口上方设置有除沫器，所述的上段筒体内在所述的上段顶部液体入口下方设置有上段液体分布器，所述的上段筒体内在所述的上段液体分布器下方设置有上段填料层，所述的上锥壳上设置有上段底部气体入口，所述的上锥壳的底部设置有上段底部液体出口，所述的顶部封头上设置有上段顶部气体出口。
[0006]所述的液体收集再分布器包括若干个倒L型集液板、集液筒、积液环、降液管、分配管、分配喷头、一级分配槽和二级分配槽，所述的倒L型集液板位于所述的集液筒的上方，所述的倒L型集液板对称分布在所述的集液筒的两侧且所述的倒L型集液板向外倾斜设置，所述的集液筒固定在所述的积液环上，所述的积液环的外周固定在所述的下段筒体的内壁，所述的积液环、所述的集液筒与所述的下段筒体三者之间形成集液槽，所述的集液筒与所述的集液槽分别通过所述的降液管与所述的分配管连通，所述的分配管的下表面均布有若干个分配喷头，所述的分配喷头的下方设置有一级分配槽，所述的一级分配槽的下表面均布有若干个二级分配槽。液体收集再分布器由上下两部分组成，上部用于将液体体收集起来，下部用于将液体进行均匀分配，液体落到L型集液板上，从集液板两端流到集液筒以及积液环与下段筒体所形成的环形槽内，液体再从降液管流向分配管内，通过分配管上的分配喷头流到了一级分配槽内，液体从一级分配槽内流到二级分配槽内，达到均匀分配液体的效果。
[0007]所述的下段筒体的直径为1~3米，所述的中段筒体的直径为0.6-1.5米，所述的上段筒体的直径为0.3~1米，所述的下段催化剂层的高度为1~4米，所述的下段填料层的高度为1~4米，所述的中段催化剂层的高度为1~4米，所述的上段填料层的高度为1~4米。
[0008]一种利用上述三氯氢硅制备硅烷的设备制备硅烷的方法，包括以下步骤:
(1)将三氯氢硅液体从下段顶部液体入口送入下段筒体内，依次通过进料分布管和下段液体分布器均匀分配到下段催化剂层上，在下段催化剂层上反应后生成硅烷、四氯化硅和中间产物，硅烷、四氯化硅和中间产物依次在两层下段填料层上进行传质作用，四氯化硅从下段底部液体出口排出，硅烷和中间产物从下段顶部气体出口排出；
(2)将硅烷和中间产物冷却后，将部分中间产物从下段顶部液体入口回流到下段筒体内，将带有部分中间产物的硅烷气体从中段底部气体入口送入中段筒体内，在中段催化剂层上中间产物与通过中段顶部液体入口进入的液体继续反应生成硅烷，将带有少量中间产物和杂质的硅烷气体从中段顶部气体出口排出，将带有中间产物的液体从中段底部液体出口排出，通过下段顶部液体入口回流到下段筒体内；
(3)将带有少量中间产物和杂质的硅烷气体进一步冷却后，将中间产物从中段顶部液体入口流回到中段筒体内，将带有极少部分中间产物和杂质的硅烷气体从上段底部气体入口送入上段筒体内，在上段填料层上与从上段顶部液体入口进入的液体进行传质作用，将除去中间产物的硅烷气体从上段顶部气体出口排出，将带有中间产物的液体从上段底部液体出口排出，通过中段顶部液体入口回流到中段筒体内，将从上段顶部气体出口排出的硅烷气体经过冷凝后，少部分从上段顶部液体入口回流到上段筒体，大部分进入后续工序进行进一步提纯。
[0009]所述的下段催化剂层与上层所述的下段填料层之间以及上层所述的下段填料层与下层所述的下段填料层之间分别设置有液体收集再分布器，所述的中段筒体内在所述的中段顶部液体入口下方设置有中段液体分布器，所述的上段筒体内在所述的上段顶部液体入口下方设置有上段液体分布器，所述的上段筒体内在所述的上段顶部液体入口上方设置有除沫器。
[0010]所述的液体收集再分布器包括若干个倒L型集液板、集液筒、积液环、降液管、分配管、分配喷头、一级分配槽和二级分配槽，所述的倒L型集液板位于所述的集液筒的上方，所述的倒L型集液板对称分布在所述的集液筒的两侧且所述的倒L型集液板向外倾斜设置，所述的集液筒固定在所述的积液环上，所述的积液环的外周固定在所述的下段筒体的内壁，所述的积液环、所述的集液筒与所述的下段筒体三者之间形成集液槽，所述的集液筒与所述的集液槽分别通过所述的降液管与所述的分配管连通，所述的分配管的下表面均布有若干个分配喷头，所述的分配喷头的下方设置有一级分配槽，所述的一级分配槽的下表面均布有若干个二级分配槽。
[0011]与现有技术相比，本发明的优点在于:本发明首次公开