NiCuZn铁氧体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及铁氧体材料的制造领域，尤其涉及一种NiCuZn铁氧体及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 高功率型的叠层片式电感作为防止电磁干扰最有效的元件之一，它即可负载较大 的直流电流，又能较好地吸收电源噪声，其表面安装的片式结构也能适应新型电子设备体 积小、重量轻的要求。然而，国内高功率型MLCI发展很缓慢，远落后于国外先进水平。而限 制该元件发展的一个重要技术难题就是功率型铁氧体材料。
[0003] 功率型铁氧体材料中，NiCuZn铁氧体是最为广泛应用的一类。相比于NiZn铁氧 体，Cu的加入能达到降低烧结温度的作用，同时还能使铁氧体具有较高磁导率、高居里温度 及低损耗等突出的电磁性能特点。可是该材料的电磁性能在叠加直流磁场下会发生很大变 化，其中，以磁导率的下降最为显著。因此，研究学者们一直在研究如何提高NiCuZn铁氧体 的初始磁导率，并通过改变材料的配方、合成条件等方面进行了一系列的研究。而对于性能 好的NiCuZn铁氧体，不但需要具有较高的初始磁导率，还要兼具优良的直流偏置性能，然 而，现阶段研制的NiCuZn铁氧体虽然提高了初始磁导率，但却降低了其直流偏置性能；而 改善其直流偏置性能，又损失了初始磁导率，致使NiCuZn铁氧体的发展受到了限制。
【发明内容】
[0004] 鉴于此，有必要提供一种兼具较好的直流偏置性能和较高的初始磁导率的NiCuZn 铁氧体。
[0005] 此外，还提供一种NiCuZn铁氧体的制备方法。
[0006] -种NiCuZn铁氧体，所述NiCuZn铁氧体的原料包括主料和助烧剂，按照摩尔百分 比，所述主料包括47~49 %的Fe203、8~15 %的CuO、15~28 %的ZnO及15~28 %的NiO， 所述助烧剂为B203-Si02-Zn0,其中，所述助烧剂与所述主料的质量比为1:100~2:100。
[0007] 在其中一个实施例中，所述B203-Si02-Zn0中的B203、SiOjPZnO的摩尔百分含量 分别为45~70%、15~30%及15~30%。
[0008] -种NiCuZn铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
[0009] 按照摩尔百分比，将47~49%的Fe203、8~15%的CuO、15~28%的ZnO及15~ 28%的NiO加水混合，得到浆料；
[0010] 将所述浆料干燥，得到混合粉末；
[0011] 将所述混合粉末于700~900°C保温煅烧4~6小时，得到预烧粉体；及
[0012] 将质量比为1:100~2:100的助烧剂与所述预烧粉体混合，经造粒和成型，于 900~1000°C保温烧结4~6小时，得到NiCuZn铁氧体，其中，所述助烧剂为B203-Si02-Zn0。
[0013] 在其中一个实施例中，还包括所述B203-Si02-Zn0的制备步骤，所述B203-Si02-Zn0 的制备步骤具体为：按照摩尔百分比，将45~70%的B203、15~30%的SiOjP15~30% 的ZnO混合，并于1400~1600°C熔融2~4小时，得到所述B203-Si02-Zn0。
[0014] 在其中一个实施例中，将所述浆料干燥的步骤具体为：将所述浆料于100~150°C 干燥5~10小时。
[0015] 在其中一个实施例中，将所述混合粉末于700~900°C保温煅烧的步骤是在空气 的气氛中进行的。
[0016] 在其中一个实施例中，将所述混合粉末于700~900°C保温煅烧的步骤之前，还包 括将所述混合粉末过100~120目筛的步骤。
[0017] 在其中一个实施例中，将所述助烧剂与所述预烧粉体混合后的造粒步骤具体为： 在混合后的所述助烧剂与所述预烧粉体中加入质量百分浓度为5~10%的聚乙烯醇进行 造粒。
[0018] 在其中一个实施例中，所述成型的方法为压制成型，且所述压制成型时的轴向压 力为 2〇0 ~5〇OMPa。
[0019] 在其中一个实施例中，将所述助烧剂与所述预烧粉体混合的步骤具体为：将所述 助烧剂与所述预烧粉末加水球磨混合4~8小时。
[0020] 上述NiCuZn铁氧体通过在上述主料中加入助烧剂B203-Si02-Zn0,且主料和助烧 剂按照质量比为1:100~2:100,以抑制烧结末期晶粒的粗化，优化NiCuZn铁氧体的微观组 织结构，以改善和平衡NiCuZn铁氧体的直流偏置性能和初始磁导率，使得上述NiCuZn铁氧 体兼具较好的直流偏置性能和较高的初始磁导率。
【附图说明】
[0021] 图1为一实施方式的NiCuZn铁氧体的制备方法流程图；
[0022] 图2为实施例1的NiCuZn铁氧体的扫描电镜图；
[0023] 图3为实施例2的NiCuZn铁氧体的扫描电镜图；
[0024] 图4为对比例1的NiCuZn铁氧体的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0025] 下面主要结合附图及具体实施例对NiCuZn铁氧体及其制备方法作进一步详细的 说明。
[0026] -实施方式的NiCuZn铁氧体（镍铜锌铁氧体），该NiCuZn铁氧体的原料包括主 料和助烧剂，按照摩尔百分比，主料包括47~49%的Fe203、8~15%的CuO、15~28%的 ZnO及15~28%的NiO,助烧剂为B203-Si02-Zn0,其中，助烧剂与主料的质量比为1:100~ 2:100〇
[0027] 其中，B203-Si02-Zn0中的B203、Si0jPZnO的摩尔百分含量分别为45~70%、15~ 30%及15~30%。即助烧剂为B203、SiO#ZnO按照摩尔百分比分别为45~70%、15~ 30%及15~30%制备而成玻璃体。
[0028] 上述NiCuZn铁氧体通过在上述主料中加入助烧剂B203-Si02-Zn0,且主料和助烧 剂按照质量比为1:100~2:100,以抑制烧结末期晶粒的粗化，优化NiCuZn铁氧体的微观组 织结构，以改善和平衡NiCuZn铁氧体的直流偏置性能和初始磁导率，使得上述NiCuZn铁氧 体兼具较好的直流偏置性能和较高的初始磁导率，从而有助于研制和生产高功率型的叠层 电感器。
[0029] 如图1所示，一实施方式的NiCuZn铁氧体的制备方法，可用于制备上述NiCuZn铁 氧体。该NiCuZn铁氧体的制备方法包括如下步骤：
[0030] 步骤S110 :按照摩尔百分比，将47~49%的Fe203、8~15%的Cu0、15~28%的 ZnO及15~28%的NiO加水混合，得到浆料。
[0031] 上述配方中的铁含量$父少，有利于提尚最终铁氧体的品质因数。
[0032] 在本实施例中，将Fe203、CuO、ZnO及NiO加水混合的方法为球磨混合。其中，球磨 的时间为4~8小时。步骤S110中加入的水为球磨介质。具体的，步骤S110中加入的水 为去离子水。
[0033] 步骤S120 :将浆料干燥，得到混合粉末。
[0034] 其中，将浆料干燥的步骤具体为：将浆料于100~150°C干燥5~10小时。
[0035] 步骤S130:将混合粉末于700~900°C保温煅烧4~6小时，得到预烧粉体。
[0036] 通过对混合粉末预烧，获得具有尖晶石结构的铁氧体材料。
[0037] 其中，在将混合粉末于700~900°C保温煅烧的步骤之前，还包括将混合粉末过 100~120目筛的步骤。
[0038] 其中，将混合粉末于700~900°C保温煅烧的步骤是在空气的气氛下进行的。
[0039] 步骤S140:将质量比为1:100~2:100的助烧剂与预烧粉体混合，经造粒和成型， 于900~1000°C保温烧结4~6小时，得到NiCuZn铁氧体。
[0040]其中，助烧剂为B203-Si02-Zn0。
[0041] 其中，还包括B203-Si02-Zn0的制备步骤，B203-Si02-Zn0的制备步骤具体为：按照 摩尔百分比，将45~70%的B203、15~30%的SiOjP15~30%的ZnO混合，并于1400~ 1600°C熔融 2 ~4 小时，得到B203-Si02-Zn0。
[0042] 其中，将助烧剂与预烧粉体混合的步骤具体为：将助烧剂与预烧粉末加水球磨混 合4~8小时。其中，水为去离子水。
[0043] 其中，将助烧剂与预烧粉体混合后的造粒步骤具体为：在混合后的助烧剂与预烧 粉体中加入质量百分浓度为5~10%的聚乙烯醇的水溶液进行造粒。
[0044] 其中，成型的方法为压制成型，且压制成型时的轴向压力为200~500MPa。
[0045] 上述NiCuZn铁氧体的制备方法操作简单，易于工业化生产，且上述NiCuZn铁氧体 的制备方法得到的NiCuZn铁氧体兼具较好的直流偏置性能和较高的初始磁导率。
[0046] 以下为具体实施例部分：
[0047] 实施例1
[0048] 本实施例的NiCuZn铁氧体的制备步骤如下：
[0049] (1)按照摩尔百分比，将49%的Fe203、8 %的CuO、28 %的ZnO及15%的NiO加去 离子水球磨混合6小时，得到浆料。
[0050] (2)将浆料于150°C干燥8小时，得到混合粉末，接着将混合粉末过120目筛。
[0051] (3)在空气的气氛中，将过筛后的混合粉末于850°C保温煅烧6小时，得到预烧粉 体。
[0052] (4)按照摩尔百分比，将70%的心03、15%的SiOjP15%的ZnO混合，并于1500°C 熔融3小时，得到助烧剂B203-Si02-Zn0。
[0053] (5)按照质量比为1:100,将助烧剂B203-Si02-Zn0与预烧粉体加去离子水球磨混 合6小时，得到混合料，在混合料中加入质量百分浓度为10%的聚乙烯醇的水溶液进行造 粒，再于轴向压力为300MPa的条件下压制成型，最后于高温炉中900°C保温烧结4小时，得 到环状的NiCuZn铁氧体。
[0054] 图2为本实施例的NiCuZn铁氧体的扫描电镜图，从图2中可以看出本实施例的 NiCuZn铁氧体的晶粒与晶界清晰，烧结致密度较高，没有发现明显的气孔存在。
[0055] 对本实施例的NiCuZn铁氧体进行性能测试，测试方法如下：在NiCuZn铁氧体上绕 线，将绕线的NiCuZn铁氧体置于外加偏置直流电流中，利用网络分析仪测试NiCuZn铁氧体 的初始磁导率以及磁导率的变化率，当磁导率损失至原初始磁导率的50%时，记录对应的 外加偏置直流电流值1 5。。然后将磁导率损失至原初始磁导率的50%时对应的外加偏置直 流电流，通过以下计算公式获得直流偏置电流冲击磁场强度（yH5。）：yH5(]=NX15。/1，其 中，N为绕线的线圈圈数，L为有效磁路长度。直流偏置电流冲击磁场强度能够反映NiCuZn 铁氧体的直流偏置性能，直流偏置电流冲击磁场强度越大，直流偏置性能越好。本实施例的 NiCuZn铁氧体的初始磁导率和直流偏置电流冲击磁场强度，见表1。
[0056] 实施例2
[0057] 本实施例的NiCuZn铁氧体的制备步骤如下：
[0058] (1)按照摩尔百分比，将47%的Fe203、