一种利用含钾岩石制备氧化铁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产技术领域，具体来说，涉及一种利用含钾岩石制备氧化铁的方法。
【背景技术】
[0002]我国含钾岩石储量更加丰富、据统计我国已探明的含钾岩石资源达到300亿吨，国内研究较多的低温分解含钾岩石综合利用方法，如专利CN200410023558.8公开了一种钾长石低温分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸来分解钾长石，利用硫酸的高沸点将氟硅酸全部转化为四氟化硅，进而进入吸收塔回收氟硅酸，该方法一般蒸发时间在8小时以上，需要大量能耗，大约每处理一吨钾长石需要消耗含热量为5000大卡的煤1.0吨，增加生产成本，且处理工艺繁琐，效益较低。专利CN201010280115.2公开了一种处理含钾岩石的方法，是将含钾岩石粉碎至100?200目，然后利用助剂氟硅酸分解含钾岩石，反应I?3小时后，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到钾肥产品。该方法虽然比混酸蒸干法节约了 60?80%的能耗，缩短了 4?6倍的时间，但是时间仍然过长，且溶钾助剂回收率不高。上述低温处理方法，一般反应时间长达2?3个小时，需要5?8次过滤分离，3?6次干燥，工艺复杂，能耗巨大，产品纯度低，分离不彻底，经济效益低下。
[0003]将含铁原料制备氧化铁红的方法很多，常见的有干法和湿法。干法中的绿矾煅烧法SOjP SO 3的生成极易造成环境污染和设备腐蚀；湿法工艺中的硫酸盐法、硝酸盐法和混酸盐法均需制造晶种，缺点是工艺较为复杂、反应时间长、不经济等；近期研究较多的水热法则需要高压釜对设备的要求较高。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用含钾岩石制备氧化铁的方法，该方法采用三次微波技术分解含钾岩石生产氧化铁，综合利用含钾岩石中的铁元素提高附加值，具有工艺简单、添加物少等优点。
[0005]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]—种利用含钾岩石制备氧化铁的方法，包括以下步骤:
[0007](I) 一次微波反应:先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸按照1:(I?2): (0.1?0.55)的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为I?27.5kw,反应I?5.5h后得到固体I ;
[0008](2)中和反应:将固体I与水、氨水按照一定比例混合均匀进行中和反应，反应一段时间后进行固液分离，得到固体II和液体I ;
[0009](3) 二次微波反应:将固体II与氢氧化钠混合后送入微波反应釜中进行微波处理，控制温度为80?150°C，反应一段时间后，进行固液分离得到固体III ;
[0010](4)三次微波反应:将固体III送入微波反应器中，采用300?800°C的高温煅烧I?4h，得氧化铁广品。
[0011 ] 所述氟硅酸的浓度为20?40 %。
[0012]所述硫酸的浓度为30?98 %。
[0013]所述步骤⑴中，先将含钾岩石粉碎成细度为100?300目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为25?35%氟硅酸、浓度为40?80%硫酸按照1:1.5:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10?20kw，反应3?5h后得到固体I。
[0014]所述步骤⑵中，将固体I与水、氨水按照1: (I?3): (0.7?2)的体积比混合均勾进行中和反应，反应20?60min后进行固液分离，得到固体II和液体I。
[0015]所述氨水的浓度为10?32%。
[0016]所述步骤(3)中，将固体II与氢氧化钠以1:(2?8)的体积比混合后送入微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为6?25kw，反应温度为80?150°C，反应I?3h后，进行固液分离得到固体III。
[0017]所述氢氧化钠的浓度为10?40%。
[0018]所述步骤(4)中，将固体III送入微波反应器中，控制微波功率为10?70kw，采用300?800 °C的高温煅烧I?4h，得氧化铁产品。
[0019]本发明的有益效果为:本发明利用微波特有的性质，直接作用于物质分子，使分子之间相互摩擦，产生大量热量，进而促使反应进行，大大缩短了反应时间，仅为传统方法反应时间的1/6 ;含钾岩石钾中钾的提取率达到99%以上。本发明采用三次微波技术分解含钾岩石制备氧化铁，大大简化了氧化铁的生产工艺，使含钾岩石中的有价元素得到利用，与传统的含钾岩石利用工艺中沉淀法除铁相比，充分利用铁元素制备氧化铁，进一步提高含钾岩石的附加值，既充分利用了含钾岩石中的铁元素，又简化了氧化铁红的合成工艺。
【具体实施方式】
[0020]为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
[0021]实施例一
[0022]—种利用含钾岩石制备氧化铁的方法，先将含钾岩石粉碎成细度为100目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为20%氟硅酸、浓度为30?98%硫酸按照1:1:0.1的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为lkw，反应Ih后得到固体I ;将固体I与水、浓度为10%氨水按照1:1:0.7的体积比混合均匀进行中和反应，反应20min后进行固液分离，得到固体II和液体I ;将固体II与浓度为10%氢氧化钠以1:2的体积比混合后送入微波反应釜中进行微波处理，控制微波功率为6kw，反应温度为80°C，反应Ih后，进行固液分离得到固体III ;将固体III送入微波反应器中，控制微波功率为10kw，采用300°C的高温煅烧lh，得氧化铁产品。
[0023]实施例二
[0024]—种利用含钾岩石制备氧化铁的方法，先将含钾岩石粉碎成细度为300目的细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为40%氟硅酸、浓度为98%硫酸按照1:2:0.55的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为27.5kw，反应5.5h后得到固体I ;将固体I与水、浓度为32%氨水按照1:3:2的体积比混合均匀进行中和反应，反应60min后进行固液分离，得到固体II和液体I ;将固体II与浓度为40%氢氧化钠以1:8的体积比混合后送入