含有导热油的报废碳酸钾精制提纯回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，设及无机化学品碳酸钟的制造技术，特别是设及一种含有 导热油的报废碳酸钟精制提纯回收方法。
【背景技术】
[0002] 碳酸钟是结构非常明确而简单的化合物，既是一种古老而传统的化学成分，也是 一种随着进代科学技术的进步发展而不断赋予其新功能、新特征和新用途的一种新产品。 碳酸钟作为一种无机盐基础化工原料，是生产醋酸钟、氣化钟、亚神酸钟和山梨酸钟的原 料，也常用于玻璃、化工、医药、农药和化肥，随着科技的发展，碳酸钟的用途越来越广。
[0003] 商业化碳酸钟生产工艺有离子交换法和电解法，都是先生产出碳酸氨钟，然后再 般烧转化为碳酸钟。在碳酸氨钟般烧工序，目前国内碳酸钟企业常用的方法有：气流沸腾干 燥、振动流化床热风干燥和有机热载体自返料转害炉。
[0004] 气流沸腾干燥和振动流化床热风干燥需要通入大量的热空气作为加热源，因此具 有能源消耗高、般烧效率低、生产环境差（大量的碳酸钟粉尘）和产品收率差等缺点，近年 来逐步被淘汰，而有机热载体自返料转害炉具有能耗低、效率高、无粉尘和收率高等优点， 被各大碳酸钟生产企业所接受，同时也在纯碱行业得到大面积推广。 阳〇化]但有机热载体自返料转害炉常期使用，其内部连接管件和螺纹会老化松动，加上 碳酸钟和水蒸汽的腐蚀，导致转害炉内部导热油管穿孔，造成大量导热油混入碳酸钟中，导 致碳酸钟含油，无法进行销售。运种碳酸钟，不光不能工业化应用，由于含有大量油脂因而 也不能作为化肥使用，只能当作危险废弃物进行处置，经济损失严重。
[0006] 之前曾有相关技术人员，将该含有导热油的报废碳酸钟，作为离子交换法生产碳 酸钟的原料，混入原料氯化钟中一起溶解，然后通过除油除杂，制备出符合生要求的氯化钟 清液，但事实上运是个不可行的方案。一方面他们没有除油除杂的相关技术措施，二来碳酸 钟作为原料进行离子交换后，所得副产品不是氯化锭而是碳酸锭，经蒸发浓缩，得不到任何 结晶氯化锭，反而由于高溫蒸发，碳酸锭分解全部后进入冷凝水系统，造成蒸发冷凝水含有 高浓度氨氮，其副作用显而易见。暂且先不考虑环保性，从经济性来说，W碳酸钟替代氯化 钟，只是利用了其中的钟元素，而碳酸根白白被浪费，无法达到分子经济目标，不符合循环 经济和绿色化工的要求。最好的办法是能通过精制处理，生产出合格的碳酸钟。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供了一种含有导热油的报废碳酸钟精制提纯回 收方法。
[0008] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种含有导热油的报废碳酸钟精制提纯回收 方法，依次包括W下步骤：
[0009] 1)、将含有导热油的报废碳酸钟投入溶解槽，然后加入含低浓度碳酸氨锭和碳酸 氨钟的离子交换液或者下述步骤2)或步骤3)所得的滤渣清洗水，揽拌下进行溶解，得碳酸 钟溶液I;
[0010] 备注说明：本发明中的含低浓度碳酸氨锭和碳酸氨钟的离子交换液，是离子交换 法生产碳酸钟过程中，用碳酸氨锭解析钟离子时前期和后期的解析液（为混合后的解析 液），含碳酸氨钟浓度为10-30g/L，碳酸氨锭浓度通常为30-50g/L;
[0011] 2)、往步骤1)所得碳酸钟溶液I中加入吸附剂进行吸附除油，揽拌均匀后过滤 (为压滤或抽滤），得除油后碳酸钟溶液II和滤渣I;
[0012] 所述滤渣I用含低浓度碳酸氨锭和碳酸氨钟的离子交换液进行洗涂，得滤渣清洗 水（即，所产生的洗涂液可返回至步骤1)用于溶解含有导热油的报废碳酸钟）； 阳01引备注说明：每100吨含有导热油的报废碳酸钟，此步骤。中配用2. 5~3. 5m3的 含低浓度碳酸氨锭和碳酸氨钟的离子交换液对滤渣I进行洗涂；
[0014] 3)、于揽拌下，往步骤2)所得的除油后碳酸钟溶液II中加入脱色剂进行脱色（一 般为于0. 3~0. 8小时内加入脱色剂，然后揽拌1~1. 5小时，从而实现脱色），然后过滤 (为压滤或抽滤），得精制后碳酸钟溶液ΙΠ和滤渣II;
[0015] 所述滤渣II用含低浓度碳酸氨锭和碳酸氨钟的离子交换液进行洗涂，得滤渣清洗 水（即，所产生的洗涂液返回至步骤1)用于溶解含有导热油的报废碳酸钟）；
[0016] 备注说明：每100吨含有导热油的报废碳酸钟，此步骤如中配用2. 5~3. 5m3的 含低浓度碳酸氨锭和碳酸氨钟的离子交换液对滤渣II进行洗涂；
[0017] 4)、步骤3)所得精制后碳酸钟溶液ΙΠ和离子交换法生产碳酸钟在交换过程中所 得的碳酸氨钟粗级溶液用累输入混合槽进行混合，得混合料液，所述碳酸氨钟粗级溶液中 含有碳酸氨锭；
[0018] 控制所得混合料液中碳酸氨锭的浓度为20~45g/l，碳酸钟的浓度为120~ 160g/l，碳酸氨钟的浓度为180~220g/L(通过调节精制后碳酸钟溶液ΙΠ和碳酸氨钟粗级 溶液的用量比例，得W实现）；
[0019] 备注说明：所述碳酸氨钟粗级溶液中一般含碳酸氨钟280-320g/l，碳酸氨锭 40-60g/L；
[0020] 5)、步骤4)所得的混合料液预热（可依靠累依次通过立管式蒸汽冷凝水换热器和 板式换热器进行预热）后，再经累送入解吸自碳化塔进行低溫解吸自碳化，从解吸自碳化 塔流出的料液经蒸发浓缩、结晶、分离，得碳酸氨钟结晶和含碳酸钟的碳酸氨钟母液；
[0021] 6)、步骤5)所得碳酸氨钟晶体经般烧（例如为有机热载体自返料转害炉进行般 烧，此为常规的般烧技术），得碳酸钟。
[0022] 备注说明：该碳酸钟经冷却筛分后包装入库。
[0023] 作为本发明的含有导热油的报废碳酸钟精制提纯回收方法的改进：
[0024] 所述步骤5)中的蒸发浓缩、结晶、分离具体为：
[0025] 从解吸自碳化塔流出的料液依靠累进入III效蒸发器内进行蒸发浓缩，经III效蒸发 器浓缩后的物料依靠累进入II效蒸发器内进行蒸发浓缩，经II效蒸发器浓缩后的物料依靠 累送入I效蒸发器内进行蒸发浓缩，经I效蒸发器浓缩后的物料依靠累送入IV效蒸发器进 行浓缩闪蒸结晶，经IV效蒸发器浓缩结晶后的物料通过累输送到冷却结晶器进行冷却结 晶，冷却结晶后的固液混合物通过离屯、机进行分离，得碳酸氨钟结晶和含碳酸钟的碳酸氨 钟母液，含碳酸钟的碳酸氨钟母液通过累返入I效蒸发器进行再次蒸发浓缩（一直循环蒸 发，直到蒸干为止）；
[00%] 备注说明：大部分碳酸钟跟碳酸氨锭分解产生的二氧化碳进行碳酸化反应，转化 成碳酸氨钟，而且碳酸钟的溶解度比碳酸氨钟大很多，因此结晶出来的都是碳酸氨钟，即使 有少量碳酸钟，也是残留在母液中。
[0027] 作为本发明的含有导热油的报废碳酸钟精制提纯回收方法的进一步改进：
[00測所述步骤1)中，碳酸钟溶液I中碳酸钟的质量浓度为45 + 2%。
[0029] 目P，用含低浓度碳酸氨锭和碳酸氨钟的离子交换液或滤渣清洗水溶解含有导热油 的报废碳酸钟，使碳酸钟溶液I的浓度接近饱和，目的是为了降低后续蒸发浓缩能耗。
[0030] 作为本发明的含有导热油的报废碳酸钟精制提纯回收方法的进一步改进：
[0031] 所述步骤2)中，吸附剂与步骤1)中含有导热油的报废碳酸钟的重量比为0. 5~ 1. 5%;
[0032] 吸附剂是珍珠岩化00-800目）、蒙脱石、二氧化娃或凹凸棒粘±中的至少一种。优 选为珍珠岩化00-800目）。
[0033] 作为本发明的含有导热油的报废碳酸钟精制提纯回收方法的进一步改进：
[0034] 所述步骤3)中，脱色剂与