SiC单晶的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及SiC单晶的制造方法，更具体而言，设及利用溶液生长法的SiC单晶的 制造方法。
【背景技术】
[0002] 作为SiC单晶的制造方法，有溶液生长法。溶液生长法例如公开于国际公开第 2010/024392号（专利文献1)、国际公开第2012/127703号（专利文献2)、和日本特开 2012-184120 (专利文献3)。运些文献中公开的溶液生长法中，使Si-C溶液与由SiC单晶 形成的SiC巧晶接触。Si-C溶液指的是在Si或Si合金的烙液中溶解碳（C)而成的溶液。 使Si-C溶液中的SiC巧晶的附近形成过冷状态，使SiC单晶生长于SiC巧晶的表面（晶体 生长面）。
[0003] 专利文献2中公开的制造方法中，制造SiC单晶时，在SiC巧晶的晶体生长面与 Si-C溶液的液面之间形成弯液面（meniscus)。
[0004] 现有技术文献 阳00引专利文献
[0006] 专利文献1 :国际公开第2010/024392号
[0007] 专利文献2 :国际公开第2012/127703号 阳00引 专利文献3 :日本特开2012-184120号
【发明内容】
[0009] 发巧要解决的间颗
[0010] 近年对使形成于SiC巧晶的晶体生长面上的SiC单晶的厚度增厚进行了研究。为 了使SiC单晶的厚度增厚，需要增大SiC单晶的生长速度或者延长SiC单晶的生长时间。
[0011] 本发明人等对于延长SiC单晶的生长时间进行了深入研究。其结果得到W下的发 现。
[0012] 若SiC单晶的生长时间延长则Si-C溶液的液面降低。运是由于SiC单晶的生长 进展。作为其它理由，例如有Si-C溶液的蒸发等。Si-C溶液的液面降低的速度，与SiC单 晶的生长界面随着晶体生长而移动到下方的速度相比大多大。
[0013] 专利文献2中，在SiC巧晶的晶体生长面与Si-C溶液的液面之间形成弯液面。此 时，随着SiC单晶生长，弯液面的高度增大。若弯液面的高度增大则Si-C溶液中的SiC巧 晶附近区域的过饱和度（指的是SiC的过饱和度。W下相同）增大。若过饱和度过度增大 则容易在SiC单晶中形成内含物（inclusion)，SiC单晶的品质降低。
[0014] 本发明的目的在于，提供即使形成弯液面、长时间进行晶体生长的情况下，也可W 抑制SiC单晶的品质降低的SiC单晶的制造方法。
[0015] 本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法通过溶液生长法制造SiC单晶。制造方 法具备准备工序、生成工序和生长工序。准备工序中，准备包含收纳Si-C溶液的原料的相 蜗、和安装SiC巧晶的巧晶轴的制造装置。生成工序中，将相蜗内的原料加热、烙融，生成Si-c溶液。生长工序中，使Si-c溶液与SiC巧晶接触，使SiC单晶在SiC巧晶上生长。生 长工序包含形成工序和第一维持工序。形成工序中，在SiC单晶的生长界面与Si-c溶液的 液面之间形成弯液面。第一维持工序中，使巧晶轴和相蜗中的至少一者相对于另一者在高 度方向相对移动，由此将弯液面的高度的变动幅度维持于规定范围内。 阳016]本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法，可W抑制SiC单晶的品质降低。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法中使用的制造装置的示意图。[001引图2为表示形成于SiC巧晶的晶体生长面与Si-c溶液之间的弯液面的示意图。
[0019] 图3为表示形成于SiC巧晶的晶体生长面上培养的SiC单晶的生长界面与Si-C 溶液之间的弯液面的示意图。
[0020] 图4为表示本发明例1的SiC单晶的表面的照片。
[0021] 图5为表示本发明例2的SiC单晶的表面的照片。
[0022] 图6为表示比较例1的SiC单晶的表面的照片。
[0023] 图7为表示比较例2的SiC单晶的表面的照片。
【具体实施方式】
[0024]本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法通过溶液生长法制造SiC单晶。制造方 法具备准备工序、生成工序和生长工序。准备工序中，准备包含收纳Si-C溶液的原料的相 蜗、和安装有SiC巧晶的巧晶轴的制造装置。生成工序中，将相蜗内的原料加热、烙融，生成 Si-c溶液。生长工序中，使Si-c溶液与SiC巧晶接触，使SiC单晶在SiC巧晶上生长。生 长工序包含形成工序和第一维持工序。形成工序中，在SiC单晶的生长界面与Si-c溶液的 液面之间形成弯液面。第一维持工序中，使巧晶轴和相蜗中的至少一者相对于另一者在高 度方向相对移动，由此将弯液面的高度的变动幅度维持于规定范围内。
[00巧]上述制造方法中，使SiC单晶生长时，将弯液面的高度的变动幅度维持于规定范 围内。因此，可W抑制起因于弯液面高度变动的Si-c溶液中的SiC巧晶附近的过饱和度的 变化。其结果，可实现稳定的SiC单晶的生长。也就是说，根据上述制造方法，可W抑制SiC 单晶的品质降低。
[00%] 上述SiC单晶的生长界面，不仅包含在SiC巧晶的晶体生长面上生长的SiC单晶 的生长界面，而且还包含SiC单晶没有在SiC巧晶的晶体生长面上生长时的SiC巧晶的晶 体生长面。
[0027] 上述制造方法中，第一维持工序中，可W基于对应于经过时间的SiC单晶的生长 厚度、和生长工序中的Si-c溶液的液面高度的变动量，使巧晶轴和相蜗中的至少一者相对 于另一者在高度方向相对移动。
[0028]此时，可W还具备下述工序：基于在与生长工序中使SiC单晶生长时相同的生长 条件下生长的样品SiC单晶的生长厚度，求出对应于经过时间的SiC单晶的生长厚度的工 序。
[0029] 上述制造方法中，第一维持工序中，可W基于对应于经过时间的SiC单晶的生长 厚度和对应于经过时间的Si-c溶液的液面高度的变动量，使巧晶轴和相蜗中的至少一者 相对于另一者在高度方向相对移动。
[0030] 此时，可W还具备下述工序：基于在与生长工序中使SiC单晶生长时相同的生长 条件下生长的样品SiC单晶的生长厚度，求出对应于经过时间的SiC单晶的生长厚度的工 序；和基于样品SiC单晶的生长中使用的样品Si-c溶液的液面高度的变动量，求出对应于 经过时间的Si-c溶液的液面高度的变动量的工序。
[0031] 优选制造装置还包含高频线圈。高频线圈配置于相蜗的侧壁的周围。生长工序可W还包含下述工序：第二维持工序，使相蜗和前述高频线圈中的至少一者相对于另一者在 高度方向相对移动、将Si-c溶液的液面与高频线圈的高度中屯、在高度方向的间隔距离的 变动幅度维持于规定范围内。
[0032] 若SiC单晶的生长时间延长则Si-c溶液的液面降低。运是由于SiC单晶的生长 进展。作为其它理由，例如有Si-c溶液的蒸发等。
[0033] 如上所述配置的高频线圈中，加热溫度在高度方向不同。
[0034] 若Si-c溶液的液面降低则Si-c溶液的液面与高频线圈的位置关系变化。因此， Si-c溶液中的SiC巧晶附近的区域（W下称为附近区域）的溫度变化。若附近区域的溫度 变化则附近区域的过饱和度变化。此时，SiC单晶难W稳定地生长。因此，SiC单晶的品质 降低。
[0035] 本实施方式的制造方法中，培养SiC单晶时，将上述间隔距离的变动幅度维持于 规定范围内。此时，高频线圈所实现的Si-c溶液的加热条件不易变化。因此，附近区域的 溫度变化得到抑制，附近区域的过饱和度的变化得到抑制。其结果，SiC单晶稳定地生长， SiC单晶的品质提局。
[0036] 上述制造方法中，第二维持工序中，可W基于Si-c溶液的液面高度的变动量，使 相蜗和高频线圈中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
[0037] 上述制造方法中，第二维持工序中，可W基于对应于经过时间的Si-c溶液的液面 高度的变动量，使相蜗和高频线圈中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
[0038] 此时，上述制造方法可W还具备下述工序：在与生长工序中SiC单晶相同的生长 条件下使样品SiC单晶生长的工序；和基于使样品SiC单晶生长时使用的样品Si-c溶液的 液面高度的变动量，求出对应于经过时间的Si-c溶液的液面高度的变动量的工序。
[0039] W下参照附图的同时对本发明的实施方式进行说明。在附图中相同或相当部分附 加相同附图标记，不重复其说明。 W40][第一实施方式]
[0041] 本发明的第一实施方式的SiC单晶的制造方法利用溶液生长法。本制造方法具备 准备工序、生成工序和生长工序。准备工序中，准备制造装置。生成工序中，生成Si-c溶液。 生长工序中，使SiC巧晶与Si-c溶液接触，使SiC单晶生长。W下对各工序进行详细说明。 阳0创[准备工序]
[0043] 准备工序中，准备溶液生长法中使用的制造装置。图1为本发明的实施方式的SiC 单晶的制造方法中使用的制造装置10的示意图。需要说明的是，图1所示的制造装置10为 溶液生长法中使用的制造装置的一例。因此，溶液生长法中使用的制造装置不限于图1所 示的制造装置10。
[0044] 制造装置10具备：腔室12、相蜗14、绝热构件16、加热装置18、旋转装置20和升 降装置22。
[0045] 腔室12收纳相蜗14。制造SiC单晶时，将腔室12冷却。
[0046] 相蜗14收纳Si-C溶液15的原料。优选相蜗14含有碳。此时，相蜗14成为对 Si-c溶液15的碳供给源。
[0047] 绝热构件16由绝热材料形成，包围相蜗14。
[0048] 加热装置18例如为高频线圈，包围绝热构件16的侧壁。加热装置18将相蜗14感 应加热、生成Si-c溶液15。加热装置18进而将Si-c溶液15维持于晶体生长溫度。晶体生 长溫度为使SiC单晶生长时的Si-c溶液15的溫度。晶体生长溫度例如为1600~2000°C， 优选为1900~2000 °C。
[0049] 旋转装置20具备旋转轴24和驱动源26。
[0050] 旋转轴24在腔室12的高度方向（图1的上下方向）延伸。旋转轴24的上端位 于绝热构件16内。在旋转轴24的上端配置相蜗14。旋转轴24