聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及混凝±外加剂领域，尤其设及一种聚簇酸高性能减水剂及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 混凝±作为一种建筑材料被广泛应用于众多领域，随着混凝±的发展也促进了混 凝±外加剂的技术迅速发展，混凝±外加剂是混凝±中必不可少的一种组分，在混凝±生 产技术中起到核屯、作用，决定着混凝±的质量。其中，减水剂作为一种重要的混凝±外加剂 可有效改善混凝±的施工性能，提高混凝±的强度。在众多减水剂中，聚簇酸高性能减水剂 作为第=代减水剂，是一种完全不同于糞系和蜜胺系的较为理想的减水剂，上述聚簇酸高 性能减水剂具有减水率高，渗量少，环保，所配制的混凝±强度高的优点，尤其在低渗量时 也能使混凝±具有高流动性，在低水灰比时具有低粘度和巧落度保持性能，与不同水泥有 更好的相容性，能够提供简便易行的施工工艺。因此，聚簇酸高性能减水剂已成为当前减水 剂的研发热点。
[0003] 聚簇酸高性能减水剂的合成原料一般包括聚酸、引发剂、链转移剂、还原剂、小单 体W及水，其中，聚酸常选用聚乙二醇单甲酸、締丙基聚氧乙締酸、甲基締丙基聚氧乙締酸 W及甲基下締基聚氧乙締酸中的一种或两种及W上。但随着聚簇酸高性能减水剂的广泛应 用，其使用量日益增加，现有技术中采用的聚酸种类有限，已不能满足聚簇酸高性能减水剂 的使用需求，因此需探索更多的聚簇酸高性能减水剂的原料来源，并且所制备的聚簇酸高 性能减水剂须性能优良且满足使用要求。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明实施例提供了一种聚簇酸高性能减水剂及其制备方法，主要目 的是扩大聚簇酸高性能减水剂的原料来源，提高聚簇酸高性能减水剂的综合性能。
[0005] 为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
[0006] 一方面，本发明提供了一种聚簇酸高性能减水剂，其原料由如下质量百分含量的 组分组成：
[0007] 聚酸 34. 1%-40%， 引发剂 0, 3%-日.5%, 链转移剂0. 25%-化巧％， 还原剂 0. 01%-0.1%,
[0008] 小单棒 3%-6。/〇， 磯 1%-綿， 氷 沉.傲獲-说./斜%;
[0009] 其中，所述聚酸为甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸，或所述聚酸为甲基締丙基乙二 醇聚氧乙締酸与甲基締丙基聚氧乙締酸和/或甲基下締基聚氧乙締酸的混合物。
[0010] 作为优选，所述聚酸为甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸与甲基締丙基聚氧乙締酸和 /或甲基下締基聚氧乙締酸的混合物时，所述甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸占所述混合物 的质量百分比为1% -90%。
[0011] 作为优选，所述引发剂为过硫酸锭、过硫酸钢或过氧化氨；所述链转移剂为琉基乙 酸或琉基丙酸。
[0012] 作为优选，所述还原剂为抗坏血酸、亚硫酸钢或亚硫酸氨钢；所述碱为片状氨氧化 钢。
[0013] 作为优选，所述小单体选自下述丙締酸、甲基丙締酸、甲基丙締横酸钢及衣康酸中 的至少一种。
[0014] 作为优选，所述聚簇酸高性能减水剂的固含量为35% -50%，抑值为5-7。
[0015] 另一方面，本发明提供了上述聚簇酸高性能减水剂的制备方法，包括W下步骤：
[0016] 按比例称取原料，将引发剂加入到聚酸与水混合得到的聚酸溶液中，得到第一反 应物，将链转移剂、还原剂及水混合得到的混合剂溶液滴加到所述第一反应物中，所述混合 剂溶液滴加到所述第一反应物的时间为3. 5 + 0. 25小时，滴加所述混合剂溶液的同时，将 小单体和水混合得到的小单体溶液滴加到所述第一反应物中，所述小单体溶液的滴加时间 为3. 0 + 0. 25小时，滴加结束后得到第二反应物；
[0017] 控制所述第二反应物的溫度在50°C-55°c，反应1小时后得到第=反应物；
[0018] 将碱和水混合得到碱溶液，将所述碱溶液和原料中剩余水加入到所述第=反应物 中，反应0. 5小时后所得产物即为聚簇酸高性能减水剂。
[0019] 作为优选，所述小单体溶液的质量百分浓度大于等于80%小于100%，所述聚酸 溶液的质量百分浓度为50% -70%，所述混合剂溶液的质量百分浓度为5% -10%，所述碱 溶液的质量百分浓度为30 % -40 %。
[0020] 作为优选，加入所述引发剂时所述聚酸溶液的溫度为20°C-25°C;所述第二反应物 的溫度小于50°C时，采用电热棒或太阳能加热至50°C-55°C。
[0021] 作为优选，所述混合剂溶液滴加至所述第一反应物中的滴加时间为3. 5小时；所 述小单体溶液滴加至所述第一反应物中的过程分两个阶段连续滴加，第一阶段，将所述小 单体溶液总质量的60% -70%滴加至所述第一反应物中，第一阶段的滴加时间为1. 5小时， 再将剩余的所述小单体溶液滴加至所述第一反应物中，第二阶段的滴加时间为1. 5小时。
[0022] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0023] 本发明针对聚簇酸高性能减水剂的用量日益增加，原料来源有限，性能有待进一 步提高的技术问题，采用W甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸作为聚簇酸高性能减水剂的合成 原料，根据甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸的引入和聚簇酸高性能减水剂的性能要求，调整 聚簇酸高性能减水剂合成原料中各组分物质的配比关系，优化聚簇酸高性能减水剂制备工 艺的技术手段，达到了扩大聚簇酸高性能减水剂的原料来源且聚簇酸高性能减水剂性能优 良的技术目的。
【具体实施方式】
[0024] 为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，W下W较佳实施例，对依据本发明申请的【具体实施方式】、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。 下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0025] 实施例1
[0026] 各原料组分按质量份计如下：136份甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸，1228份甲基 締丙基聚氧乙締酸，12份过硫酸锭，10份琉基乙酸，0. 4份抗坏血酸，110份丙締酸，10份 甲基丙締酸，40份氨氧化钢，2453. 6份水；
[0027] 将上述136份甲基締丙基乙二醇聚氧乙締酸、上述1228份甲基締丙基聚氧乙締酸 和1364份水投入反应装置中，开启揽拌化料，充分溶解后得到质量百分浓度为50%的聚酸 溶液，将上述10份琉基乙酸、上述0. 4份抗坏血酸和197. 6份水混合，揽拌均匀，得到质量 百分浓度为5%的混合剂溶液，将上述40份氨氧化钢和93. 3份水混合，揽拌均匀，得到质量 百分浓度为30%的碱溶液，将上述110份丙締酸、10份甲基丙締酸和30份水混合得到质量 百分浓度为80%的小单体溶液；
[0028] 将上述10份过硫酸锭加入到上述质量百分浓度为50%的聚酸溶液中，揽拌均匀， 得到第一反应物，将上述质量百分浓度为5%的混合剂溶液滴加至上述第一反应物中，上述 质量百分浓度为5%的混合剂溶液的滴加时间为3. 25个小时，在滴加上述质量百分浓度为 5%的混合剂溶液的同时，将上述质量百分浓度为80%的小单体溶液加至上述第一反应物 中，上述质量百分浓度为80%的小单体溶液的滴加时间为2. 75个小时，滴加结束后得到第 二反应物；其中，为了使反应更充分，反应产物性能更好，上述质量百分浓度为80%的小单 体溶液的滴加过程必须比上述质量百分浓度为5%的混合剂溶液的滴加过程提前完成；
[0029] 利用反应热为反应物提供热量，上述第二反应物的反应溫度在50°C，并在50°C恒 溫反应1小时，上述第二反应物充分反应后，得到第=反应物；其中，反应热所提供的溫度 不足50°C时，采用电热棒对上述第二反应物进行加热，确保反应物能够在50°C进行反应。
[0030] 最后将原料中剩余水和上述质量百分浓度为30%的碱溶液加入到上述第=反应 物中，经过0. 5小时的中和反应得到液体产物，上述液体产物即为聚簇酸高性能减水剂；
[0031] 根据GB8077-2012的检测方法得到上述聚簇酸高性能减水剂的固含量为38. 1 %， 得到上述聚簇酸高性能减水剂的抑值为5. 2。
[00础 实施例2
[0033] 各原料组分按质量份计如下：320份甲基締丙