钛酸钡的制造方法及电子部件的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钛酸钡的制造方法及电子部件，特别涉及例如用于层叠陶瓷电容器的 电介质的钛酸钡的制造方法及电子部件。
【背景技术】
[0002] 在日本特开2012 - 62229公报（专利文献1)中，在权利要求1中公开有"一种钙 钛矿型复合氧化物的制造方法，其特征在于，是以通式六803表示的钙钛矿型复合氧化物的 制造方法，具备：浆料制备工序，准备将利用X射线衍射测定的（101)面的衍射峰的积分宽 度为2. 0°以下的氧化钛粉末分散于水中的氧化钛浆料；和反应工序，通过向所述氧化钛 浆料中添加碱土类元素的氢氧化物并使之反应而生成钙钛矿型复合氧化物。"，在权利要求 6中公开有"根据技术方案1~5中任一项所述的钙钛矿型复合氧化物的制造方法，其特征 在于，还具备对所述反应工序中生成的钙钛矿型复合氧化物进行热处理的工序。"。
[0003] 专利文献1中，在0029段中认为：由于具备此种构成，因此"可以得到比表面积大 且c/a轴比大的、结晶性高的钙钛矿型复合氧化物。"。
[0004] 现有技术文献
[0005] 专利文献
[0006] 专利文献1 :日本特开2012 - 62229公报
【发明内容】
[0007] 发明所要解决的问题
[0008] 层叠陶瓷电容器的元件厚度有越来越薄层化的趋势，例如为了以达到0.8μπι以 下的方式实现薄层化，对于成为作为电介质层的陶瓷烧结体层之前的烧结前的原料粉末、 例如钛酸钡系材料的粉末的粒径而言，需要为例如150nm以下的微小粒径。
[0009] 作为用于获得钛酸钡系材料的粉末的制备方法，存在由碳酸钡粉末和氧化钛粉末 来制备的固相法、水热合成法、草酸法等液相法，然而如果利用这些制备方法来合成150nm 以下的微小的钛酸钡粉末，则会因粉末粒子的表面的缺陷而有正方晶性降低的倾向，即，会 有钛酸钡结晶的c轴与a轴的比（c/a轴比）变小的倾向。已知如果钛酸钡粉末的正方晶 性低，则在将该钛酸钡粉末用于层叠陶瓷电容器的电介质层时，会有介电常数降低、烧成时 的晶粒生长较大的问题。
[0010] 专利文献1中认为，"可以得到比表面积大且c/a轴比大的、结晶性高的钙钛矿型 复合氧化物。"，然而为了实现元件厚度的薄层化，要求微粒且结晶性更高的钛酸钡粉末。 [0011] 因而，本发明的主要目的在于，提供一种钛酸钡的制造方法，其可以制造虽然粒径 微细到80~150nm、但正方晶性仍高的钛酸钡粉末，从而可以应对层叠陶瓷电容器等的元 件厚度的薄层化。
[0012] 本发明的其他目的在于，提供一种电子部件，其具有由如下钛酸钡粉末制作的元 件，从而可以应对层叠陶瓷电容器等的元件厚度的薄层化，关于所述钛酸钡粉末，虽然粒径 微细到80~150nm，但其正方晶性仍高。
[0013] 用于解决问题的方法
[0014] 本发明的钛酸钡的制造方法，其特征在于，是用于制造钛酸钡粉末的钛酸钡的制 造方法，其中，具有：通过将比最终制造的钛酸钡粉末更微粒的钛酸钡粉末分散在溶剂中而 制作浆料的工序；通过一边将浆料加压一边使溶剂气化而分离钛酸钡粉末的工序；以及对 分离出的钛酸钡粉末进行热处理的工序。
[0015] 本发明的钛酸钡的制造方法中，溶剂例如由水系的溶剂、有机系的溶剂、以及、水 系和有机系的溶剂中的至少1种溶剂构成。
[0016] 另外，本发明的钛酸钡的制造方法中，分离钛酸钡粉末的工序例如具有：将浆料加 入容器中，从容器的外部加热浆料，使浆料中的溶剂蒸发，由此将浆料加压的加压工序；将 浆料加入容器中，从容器的外部向容器的内部填充气体，由此将浆料加压的加压工序；或者 兼具这两种加压工序。
[0017] 此外，本发明的钛酸钡的制造方法中，最终制造的钛酸钡粉末是向在水中分散氧 化钛粉末而得的氧化钛浆料中，添加碱土类金属元素的氢氧化物并使之反应而得到的。
[0018] 本发明的电子部件是具有由钛酸钡制作的元件的电子部件，所述钛酸钡是利用本 发明的钛酸钡的制造方法而制造的。
[0019] 已经阐明在分散于溶剂中的钛酸钡粉末的干燥过程中的溶剂的表面张力与钛酸 钡粉末的凝聚性及热处理后的结晶性间存在有相关性。
[0020] S卩，在溶剂蒸发的过程中从液相经过气相进行钛酸钡粉末的干燥。该过程中，通过 液体交联力，从而将钛酸钡粉末的粒子间吸引的力发挥作用。这成为钛酸钡粉末的干燥凝 聚的主要原因。由于该液体交联力与溶剂的表面张力具有比例的关系，因此如果表面张力 小，则液体交联力也变小。
[0021] 本发明的钛酸钡的制造方法中，基于已经阐明的、溶剂的表面张力与钛酸钡粉末 的凝聚性和热处理后的结晶性之间具有相关性的结果，作为制造高品质（低凝聚性、高结 晶性）的钛酸钡粉末的方法，使用如下的加压干燥：一边对溶剂中分散有微粒的钛酸钡粉 末的浆料进行加压一边将溶剂气化，由此将溶剂与钛酸钡粉末分离。
[0022] 此外，本发明中，对干燥后的钛酸钡粉末进行热处理（煅烧处理），使晶粒生长，由 此制造正方晶性高的钛酸钡粉末。
[0023] 本发明中，通过在钛酸钡粉末的干燥中应用可以减小溶剂的表面张力地进行干燥 的加压过程，从而可以制造凝聚性低、结晶性高的钛酸钡粉末。
[0024] S卩，本发明中，通过对浆料进行加压来控制浆料中的溶剂的表面张力，在最适的表 面张力的状态下进行干燥，由此，作用于粒子间的液体交联力变小，因此可以得到凝聚度低 的钛酸钡的干燥粉末。此外，本发明中，通过对此种凝聚度低的钛酸钡的干燥粉末进行热处 理（煅烧处理），从而可以得到正方晶性高、粒径（比表面积等价径）为80~150nm的微粒 的钛酸钡粉末。
[0025] 因而，本发明的钛酸钡的制造方法中，可以制造低凝聚性及高结晶性的钛酸钡粉 末。
[0026] 另外，由于本发明的钛酸钡的制造方法不限定溶剂种类，因此可以分别适用于具 有水系、有机系的溶剂的浆料。
[0027] 本发明的钛酸钡的制造方法中，如果最终制造的钛酸钡粉末是，向水中分散有氧 化钛粉末的氧化钛浆料中添加碱土类金属元素的氢氧化物并使之反应而得的粉末，则可以 得到更微粒且正方晶性高的钛酸钡粉末。
[0028] 发明效果
[0029] 根据本发明，可以制造虽然粒径微细到80~150nm但正方晶性仍高的钛酸钡粉 末，从而可以应对层叠陶瓷电容器等的元件厚度的薄层化。
[0030] 另外，根据本发明，可以得到具有由如下的钛酸钡粉末制作的元件的电子部件，从 而可以应对层叠陶瓷电容器等的元件厚度的薄层化，所述钛酸钡粉末的粒径虽然微细到 80~150nm，但正方晶性仍高。
[0031 ] 对于本发明的上述目的、其他目的、特征及优点，将由参照附图进行的以下的用于 实施发明的方式的说明而进一步阐明。
【附图说明】
[0032] 图1是表示为了实施本发明的钛酸钡的制造方法而使用的制造装置的一例的图 解图。
[0033] 图2是表示浆料的温度与自动压力调整阀的表压的关系的曲线图。
[0034] 图3是表示实施例、比较例1及比较例2的钛酸钡粉末的比表面积与结晶性（c/a 轴比）的关系的曲线图。
[0035] 图4是表示钛酸钡粉末的抗压强度的测定的图像的图。
[0036] 图5是表示作为溶剂的乙醇的温度与表面张力的关系的曲线图。
[0037] 图6是表示实施例及比较例（比较例1、比较例2)的钛酸钡