施例3中，不改变氧化镁配合比率和纯水添加率，适当变更造孔材料的直径和添 加量、烧成温度和烧成时间，除此之外，利用与实施例3相同的方法，制作具有如下述表2的 实施例4~6、比较例5各自所示气孔构成的多孔烧结体。
[0102] 针对实施例3和比较例4、5的多孔烧结体或绝热砖，使用水银测孔计测定气孔容 积。图3示出各自的气孔直径分布。
[0103] 针对上述实施例和比较例的各多孔烧结体或绝热砖，以JISR2614 "耐火绝热砖 的比重和真孔隙度的测定方法"作为参考而测定比重。另外，针对上述实施例和比较例的各 多孔烧结体或绝热砖，以JISR2616作为参考而进行热传导率的测定。图4示出各自的热 传导率的值。另外，以JISR2615"耐火绝热砖的压缩强度试验方法"作为参考来进行压 缩强度的评价。将各种评价结果总结示于下述表2。
[0104] 需要说明的是，表2中，"0. 01~0. 8μπι"意指"0. 01μπι以上且不足0. 8μπι"， "0. 8~10μm" 意指 "0. 8μm以上且不足 10μm"。
[0105] 由表2所示的评价结果可以确认：实施例3~6中，即使温度上升，热传导率也几乎 没有变化，即使在高温区域中热传导率的增加也得到抑制。
[0106] 与此相对，市售的耐火绝热砖（比较例1)不具有实施例3~6那样的微小气孔，因此 随着温度的上升可观察到辐射导热的增加，热传导率大幅上升。
[0107] 另外，孔径为0. 01μm以上且不足0. 8μm的范围内的微小气孔不足总气孔容积的 30vol%时（比较例2)，热传导率小，但压缩强度低。
[0108] 实施例5的热传导率在1000°C以上且1500°C以下超过0. 4WAm ·Κ)，但压缩强度 为9.0MPa。即，与实施例3、4、6相比，可以说在强度方面是更优异的。
[0109] 在本发明中，如实施例5那样，孔径为0.01 μπι以上且不足0.8 μπι的气孔超过总 气孔容积之中的50vol%时，代替热传导率上升，可以说压缩强度增加。
[0110] 实施例6的热传导率在1000°C以上且1500°C以下显示0. 31~0. 32W/ (Ι?·Κ)这样 的低值，但压缩强度为4. 2MPa，与实施例3~5相比时，强度略差。
[0111] 本发明中，如实施例6那样，孔径为0. 01μπι以上且不足0. 8μπι的气孔接近总气 孔容积之中的30vol%时，代替热传导率降低，可以说压缩强度降低。
[0112] 由此，在本发明中，若控制孔径为0. 01μm以上且不足0. 8μm的气孔在总气孔容 积中所占的比率，则热传导率与压缩强度呈现此消彼长的关系，但可以说显示出可根据使 用目的来获得最佳的特性。
[0113] 然而，专利文献1[表4]试样No. 3-D的孔隙度和气孔容积比处于本发明的范围 内，烧成温度也与本发明的一个实施方式相同。然而，压缩强度为1.9MPa，与本发明相比较 差。这是因为作为成型时的方法在专利文献2中是"利用水硬来成形"（参照实施例的(实 验1))、而在本发明中是单纯进行"成形"这一不同而产生的(例如参照实施例3)。
[0114] 详细而言，本发明的一个实施方式中的"成形"是在利用水硬使浆料发生固化的阶 段中实施公知的脱泡处理，去除粗大的气孔后成形为规定形状而得到的。这样操作是因为： 如上所述，本发明中，粗大的气孔会因辐射导热而招致绝热性的降低，因此不优选存在孔径 超过1000μm的气孔。
[0115] 此处，孔径超过1000ym的气孔、即粗大的气孔可容易地利用目视来确认。并且， 关于粗大的气孔，例如专利文献1 [表4]试样No. 3-D中可利用目视而确认到，本发明的一 个实施方式中利用目视确认不到。
[0116] 需要说明的是，本发明的一个实施方式是对浆料实施公知的脱泡处理而得到的， 但本发明不限定于此，只要能够去除粗大的气孔，则可以应用其它广泛公知的方法，作为一 例还可以应用加压成形。
[0117] 作为参考而计算专利文献2[表2]中记载的实施例3、4的多孔陶瓷中的孔径为 0· 8μm以上且不足10μm的气孔、以及孔径为0· 01μm以上且不足0· 8μm的气孔的比率 时，孔径为〇. 8μm以上且不足10μm的气孔占总气孔容积之中的65% (专利文献2[表2] 实施例3)、62% (专利文献2[表2]实施例4)，并且，孔径为0.01μπι以上且不足0.8μπι的 气孔占总气孔容积之中的32% (专利文献2[表2]实施例3)、27% (专利文献2[表2]实施 例4)，均在本发明的范围外。
[0118] 另外，专利文献2的实施例3、4中，烧成温度为1300°C或1400°C，而本发明的一个 实施方式中设为1600°C。通过进一步提高烧成温度，MgAl204粒子间的烧结进行，粒子彼此 牢固地结合，因此可以说多孔烧结体整体的压缩强度提高。此处，专利文献2的实施例3、4 的压缩强度均为0. 9MPa(针对实施例3、4的多孔陶瓷的各种评价结果，参照[表2]。）。
[0119] 需要说明的是，虽然在本发明中，烧成温度设为1600°C，但对于进一步提高压缩强 度的目的来说，只要烧成温度为1600°C以上，则对具有本发明那样的气孔分布的多孔烧结 体而言，与低于该温度的烧成温度相比，可以说能够实现充分的压缩强度的提高。
[0120] 本发明中，通过同时且适当地实现粗大气孔的降低和烧成温度的提高，能够更适 当地提高强度，但压缩强度的提高和低热传导率的维持是彼此相反的特性，即使在本发明 中，也是通过与气孔容积比的调整对应将这三个条件最优化，才能够得到具有期望特性的 绝热材料。
【主权项】
1. 绝热材料，其特征在于，其包含孔隙度为60%以上且不足73%的多孔烧结体，所述多 孔烧结体由MgAl204形成， 孔径为〇.8μπι以上且不足ΙΟμπι的气孔占总气孔容积之中的30vol%以上且不足 90vol%，并且，孔径为0. 01μπι以上且不足0. 8μπι的气孔占总气孔容积之中的lOvol%以上 且不足60vol%， 所述绝热材料的20°C以上且1500°C以下的热传导率为0. 45W/(m·K)以下， 压缩强度为2MPa以上。2. 根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于，孔径为0. 8μm以上且不足10μm的 气孔占总气孔容积之中的70vol%以上且不足90vol%，并且，孔径为0. 01μπι以上且不足 0. 8μπι的气孔占总气孔容积之中的lOvol%以上且不足20vol%， 所述绝热材料的20°C以上且1500°C以下的热传导率为0. 40W/(m·Κ)以下，1000°C以 上且1500°C以下的热传导率不超过20°C以上且不足1000°C的热传导率的1. 5倍。3. 根据权利要求1所述的绝热材料，其特征在于，孔径为0. 8μm以上且不足10μm的 气孔占总气孔容积之中的30vol%以上且不足60vol%，并且，孔径为0. 01μπι以上且不足 0. 8μπι的气孔占总气孔容积之中的30vol%以上且不足60vol%， 所述绝热材料的20°C以上且1500°C以下的热传导率为0. 40W/(m·Κ)以下，1000°C以 上且1500°C以下的热传导率不超过20°C以上且不足1000°C的热传导率的1. 5倍。4. 根据权利要求2或3所述的绝热材料，其特征在于，1000°C以上且1500°C以下的热 传导率不超过20°C以上且不足1000°C的热传导率的1. 2倍。
【专利摘要】本发明涉及包含MgAl2O4的多孔烧结体且1000℃以上的高温下的绝热性优异的绝热材料。本发明提供即使为1500℃以上的高温热传导率的增加也得到抑制、并保持优异的绝热性、且1700℃以上的耐热性也优异的绝热材料，即使为1000℃以上的高温热传导率的增加也得到抑制、并保持优异的绝热性、且强度也优异的绝热材料。本发明采取如下构成：其包含孔隙度为60%以上且不足73%的多孔烧结体，所述多孔烧结体由MgAl2O4构成，孔径为0.8μm以上且不足10μm的气孔占总气孔容积之中的30vol%以上且不足90vol%，并且，孔径为0.01μm以上且不足0.8μm的气孔占总气孔容积之中的10vol%以上且不足60vol%，所述绝热材料的20℃以上且1500℃以下的热传导率为0.45W/（m·K）以下，压缩强度为2MPa以上。
【IPC分类】C04B35/443, C04B38/06
【公开号】CN105315005
【申请号】CN201510351921
【发明人】赤岭宗子, 藤田光广
【申请人】科发伦材料株式会社
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年6月24日
【公告号】DE102015211582A1, US20150368118