一种石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种石墨締的制备方法，属于石墨締制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 石墨締是由碳原子构成的二维晶体，其中碳原子Wsp2杂化形成蜂窝状六角平面 结构。石墨締具有优良的力学和电学性能，在电子学、磁学、光学和生物学等方面具有广泛 的应用前景。自2004年被英国曼彻斯特大学的科学家发现W来，受到了物理、材料和化学 等领域研究者的广泛关注，特别是在2010年石墨締的发现者因此获得诺贝尔奖之后，石墨 締的制备、性能W及应用等方面的研究成为世界各国相关学者关注的热点。石墨締产品的 制备方法多样，但是存在一些弊端，尤其是在制备过程中难W控制产品质量和产率，生产过 程中的加工条件稍微变化如溫度和时间的变化，就会给产品的质量和产率带来很大影响， 因此难W实现规模化生产。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种石墨締的制备方法，所述方 法工艺简单且易于操作，制备条件对石墨締产品的质量和产率影响较小，产品质量和产率 易于控制，适合规模化生产。
[0004] 本发明是通过W下技术方案予W实现的。 阳0化]一种石墨締的制备方法，制备步骤如下：（1)将石墨原料、分散剂和辅助插层剂混 合均匀后加入高压反应蓋内，所述分散剂与石墨原料的质量比为0.01-20 : 1，所述辅助插 层剂与石墨原料的质量比为0-5 : 1;(2)待高压反应蓋内的溫度达到32-90°C后，将气态 C〇2累入高压反应蓋内，待高压反应蓋内的压力达到7.4-30MPa后，C〇2流体达到超临界状 态，超临界C〇2开始循环流动，待循环流动时间达到10-300min后，快速卸压至常压；（3)重 复步骤（2)1-20次，使物料经过多次加压卸压；（4)然后再将物料累入超声波反应蓋中进行 超声反应，超声功率为50-5000W，超声时间为5min-5h; (5)最后将物料进行喷雾干燥即可 得到石墨締粉末，喷雾干燥的溫度为50-300°C。
[0006] 上述的一种石墨締的制备方法，其中，所述石墨原料为天然鱗片石墨、石墨粉、可 膨胀石墨或膨胀石墨中的一种。
[0007] 上述的一种石墨締的制备方法，其中，所述分散剂为巧、1-巧下酸或十二烷基苯横 酸钢中的一种或几种。
[0008] 上述的一种石墨締的制备方法，其中，所述辅助插层剂为水、乙醇、二甲基甲酯胺 或N-甲基化咯烧酬中的一种或几种。
[0009] 本发明一种石墨締的制备方法，所述方法工艺简单、易操作，所制备的石墨締具有 优异的导电、导热和机械性能，可W大幅度提升聚丙締树脂的机械强度、导热性能和抗静电 性能，提高塑料的附加值。采用本发明所述方法制备的石墨締，当石墨締添加质量百分比含 量为0. 1-20%时，石墨締/聚丙締复合材料的表面电阻率小于100Ω，导热系数大于8W/ m-K，拉伸强度大于80MPa。该方法属于物理剥离过程，处理条件溫和，不会破坏石墨締的 质量，两次物理剥离过程使得石墨被剥离程度较深，可W降低石墨締的层数，提高单层石墨 締的产率，最终得到高质量的石墨締。所述方法的制备条件对石墨締产品质量和产率影响 较小，产品质量和产率易于控制，适合规模化生产。另外本发明所述方法所用原料来源易 得，均为工业级产品，成本低廉，且生产过程无污染。
【具体实施方式】
[0010] W下通过具体实施例对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0011] 实施例1 一种石墨締的制备方法，制备步骤如下：将天然鱗片石墨、巧和N-甲基化咯烧酬混合 均匀后加入高压反应蓋内，所述巧与天然鱗片石墨的质量比为0.1 : 1，所述N-甲基化咯烧 酬与天然鱗片石墨的质量比为5 : 1，待高压反应蓋内的溫度达到32°C后，将气态C〇2累入 高压反应蓋内，待高压反应蓋内的压力达到30MPa后，C〇2流体达到超临界状态，超临界C0 2 开始循环流动，待循环流动时间达到lOmin后，快速卸压至常压，然后再将物料累入超声波 反应蓋中进行超声反应，超声功率为50W，超声时间为化，最后将物料进行喷雾干燥即可得 到石墨締粉末，喷雾干燥的溫度为50°C。
[0012] 将W上制备的石墨締粉末和聚丙締混合均匀，石墨締粉末的质量百分比含量为 0. 1%，通过烙融共混制备石墨締/聚丙締复合材料，测得的复合材料性能数据见W下见表 1〇 阳〇1引 实施例2 一种石墨締的制备方法，制备步骤如下：将可膨胀石墨、1-巧下酸和二甲基甲酯胺混 合均匀后加入高压反应蓋内，所述1-巧下酸与可膨胀石墨的质量比为0.01 : 1，所述二甲 基甲酯胺与可膨胀石墨的质量比为4 : 1，待高压反应蓋内的溫度达到35°C后，将气态C〇2 累入高压反应蓋内，待高压反应蓋内的压力达到25MPa后，C〇2流体达到超临界状态，超临 界C〇2开始循环流动，待循环流动时间达到30min后，快速卸压至常压，重复加压卸压过程3 次，然后再将物料累入超声波反应蓋中进行超声反应，超声功率为100W，超声时间为地，最 后将物料进行喷雾干燥即可得到石墨締粉末，喷雾干燥的溫度为60°C。
[0014] 将W上制备的石墨締粉末和聚丙締混合均匀，石墨締粉末的质量百分比含量为 1%，通过烙融共混制备石墨締/聚丙締复合材料，测得的复合材料性能数据见W下见表1。 阳〇1引 实施例3 一种石墨締的制备方法，制备步骤如下：将膨胀石墨、巧、乙醇和N-甲基化咯烧酬混合 均匀后加入高压反应蓋内，所述巧与膨胀石墨的质量比为2 : 1，所述乙醇和N-甲基化咯烧 酬的总质量与膨胀石墨的质量比为3 : 1，待高压反应蓋内的溫度达到50°C后，将气态C〇2 累入高压反应蓋内，待高压反应蓋内的压力达到7. 4MPa后，C〇2流体达到超临界状态，超临 界C〇2开始循环流动，待循环流动时间达到50min后，快速卸