ml的水合的甲基三甲氧基硅烷之外，以与 实施例1-4中的相同的方式得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0174] 实施例1-7
[0175] 除了添加12ml的六甲基二硅氮烷和Iml的水合的甲基三甲氧基硅烷之外，以与实 施例1-4中的相同的方式得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0176] 实施例1-8
[0177] 除了添加6ml的六甲基二硅氮烷和0. 5ml的水合的甲基三甲氧基硅烷之外，以与 实施例1-4中的相同的方式得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0178] 实施例1-9
[0179] 使用以下的索氏提取方法通过洗涤和干燥在实施例1-1中制备的疏水性二氧化 硅湿凝胶得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0180] 首先，再沸器和冷凝器的温度分别设定为30°C和5°C，当保持温度时以疏水性二 氧化硅湿凝胶填充索氏套管，以及将所述索氏套管放入到提取器中并组装。然后，以二氧化 碳（CO 2)填充所述再沸器从而得到60巴的压力，并进行提取7小时。在提取完成后，断开 所述再沸器和冷凝器，并在将提取器的温度逐渐升高至60°C的同时排出二氧化碳。在此情 况下，由于当快速排出二氧化碳时，二氧化碳和产生的疏水性二氧化硅气凝胶粉末可能一 起在套管中冻结，因此可以缓慢排出二氧化碳。在排出之后，则无需额外的干燥过程制备疏 水性二氧化硅气凝胶。
[0181] 对比实施例1-1
[0182] 向100g (约100ml)的水玻璃溶液（包含4. 35wt %的二氧化硅）添加120ml的己 烷，并升高温度至50°C以制备其中水玻璃溶液层和己烷层顺序堆叠的水玻璃-非极性有机 溶剂层分离组合物。向其中顺序添加6ml的六甲基二硅氮烷和3. 6ml的硝酸并搅拌以进行 凝胶化。在凝胶化进行之后5分钟，进一步添加0. 5ml的硝酸并反应3小时以得到疏水性 二氧化硅湿凝胶。
[0183] 去除从得到的疏水性二氧化硅湿凝胶分离的水层，并通过添加120ml的己烷进行 洗涤。重复洗涤两次。之后，在150°C下烘箱中干燥洗涤的疏水性二氧化硅湿凝胶1小时以 得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0184] 对比实施例1-2
[0185] 除了添加12ml的六甲基二硅氮烷之外，以与对比实施例1-1中的相同的方式得到 疏水性二氧化硅气凝胶。
[0186] 实验实施例1 :物理性能的评价
[0187] 为了比较在实施例1-1至1-8和对比实施例1-1和1-2中制备的疏水性二氧化硅 气凝胶的物理性能，对于各疏水性二氧化硅气凝胶粉末测量振实密度、比表面积和碳含量， 且其结果列于下表1中。
[0188] (1)振实密度
[0189] 使用振实密度测试仪（TAP-2S，Logan仪器公司）测量振实密度。
[0190] (2)比表面积（Brunauer-Emmett-Teller (BET)表面积），孔直径（Dp)，和孔体积 (Vp)
[0191] 通过使用Micromeritics ASAP 2010分析仪基于根据分压（0. lKp/pJl)吸附和 解吸附的氮气的量测量比表面积、孔直径、和孔体积。
[0192] (3)碳含量
[0193] 使用碳分析仪测量碳含量。
[0196] 如表1中所示，根据本发明的制备方法的通过使用第一表面改性剂和第二表面改 性剂制备的实施例1-1和1-8的疏水性二氧化硅气凝胶显示出优异的孔特性以及优异的物 理性能，如低振实密度和高比表面积，并以高收率制备。
[0197] 具体而言，在比较包含了相同用量，即，6ml的HMDS作为第一表面改性剂的实施例 1-1至1-4和1-8与对比实施例1-1时，包含了水合的MTMS第二表面改性剂和HMDS第一 表面改性剂的实施例1-1至1-4和1-8与仅包含一种类型的HMDS表面改性剂的对比实施 例1-1相比，在收率方面显示出了显著的改善。此原因是作为第二表面改性剂添加的水合 MTMS起到了二氧化硅源的作用。此外，与对比实施例1-1相比，实施例1-1至1-4和1-8显 示出了物理性能，如振实密度和比表面积，以及孔特性，如孔直径和孔体积上的改善。
[0198] 在比较通过增加HMDS第一表面改性剂的用量而包含12ml的HMDS的实施例1-5 至1-7与对比实施例1-2时，与上文相似的，包含了水合的MTMS第二表面改性剂和HMDS第 一表面改性剂的实施例1-5至1-7与仅包含一种类型的HMDS表面改性剂的对比实施例1-2 相比，在物理性能、孔特性、疏水度以及收率方面显示出改善。
[0199] 此外，在比较包含了 6ml的HMDS作为第一表面改性剂的实施例1-1至1-4和1-8 与仅包含12ml的HMDS的对比实施例1-2时，尽管与对比实施例1-2相比使用了更少量的 表面改性剂，但是实施例1-1至1-4和1-8仍显示出与对比实施例1-2相比相等或者更好 的收率、物理性能、孔特性和疏水度。从上述结果可以理解，在如本发明中通过混合第一表 面改性剂和第二表面改性剂制备疏水性二氧化硅气凝胶的情况下，尽管使用了更少量的表 面改性剂，仍可以以高收率制备具有优异物理性能和孔特性的疏水性二氧化硅气凝胶。特 别地，考虑到在对比实施例1-2中使用的HMDS表面改性剂昂贵并产生氨气废气作为反应副 产品的事实，在其中如本发明所述通过组合使用第一表面改性剂和第二表面改性剂制备疏 水性二氧化硅气凝胶的情况下，可以预期因使用的第一表面改性剂的量的降低，可以具有 显著的经济效益和环境改善效果。
[0200] 此外，在比较其中第二表面改性剂的用量不同地变化的实施例1-1至1-3时，随着 第二表面改性剂的用量增加，所述疏水性二氧化硅气凝胶的收率增加。所述疏水性二氧化 硅气凝胶的物理性能和孔特性得以改善，直到所述第二表面改性剂的用量增加到2. 5ml的 水平。然而，其中使用的第二表面改性剂的用量为3. 42ml的实施例1-3与实施例1-2相比 趋于具有一定程度劣化的物理性能和孔特性，虽然其比实施例1-1中的更好。该结果可能 是由于这样的事实导致的，第一表面改性剂与在二氧化硅的表面上的OH基团反应的可能 性因第二表面改性剂而降低，具有比HMDS更少量的甲基基团的水合的MTMS更多地与在二 氧化硅表面上的OH基团反应，从而降低了总的疏水度，且增加了振实密度。
[0201] 在检查实施例1-5至1-7时，对于相同用量的第一表面改性剂，与上文类似，随着 第二表面改性剂的用量的增加，收率增加。相反，振实密度、疏水度、比表面积、孔直径和孔 体积增加，直到添加第二表面改性剂至0. 5ml的用量。然而，在进一步添加第二表面改性剂 至Iml的用量时，振实密度、疏水度、比表面积、孔直径和孔体积在一定程度上降低了。此结 果可能是由于这样的事实导致的，由于使用了过量的第二表面改性剂，第二表面改性剂与 在二氧化娃表面上的OH基团的反应速率（reaction rate)增加，结果，最终制得的二氧化 硅气凝胶的疏水度降低且振实密度增加。由以上的实验结果，可以预期在组合使用第一表 面改性剂和第二表面改性剂以制备具有优异的物理性能和孔特性的疏水性二氧化硅气凝 胶期间可能具有最优的混合比例。
[0202] 在比较其中虽然使用了相同用量的第一表面改性剂和第二改性剂，但添加第一表 面改性剂和第二改性剂的次数不同的实施例1-3和1-4时，与其中在凝胶化之前同时添加 了第一表面改性剂和第二表面改性剂的实施例1-4相比，通过分别在凝胶化之前和之后分 开添加第一表面改性剂和第二表面改性剂而制备的实施例1 - 3的疏水性二氧化娃气凝胶 显示出了在物理性能，如振实密度和比表面积，以及孔特性上的进一步的改善。相反，其中 同时添加了第一表面改性剂和第二表面改性剂的实施例1-4显示出了在疏水度和二氧化 硅气凝胶收率上的更好的效果。由以上结果可以理解，就制备的二氧化硅气凝胶的物理性 能和孔特性上的改善而言，分别在凝胶化之前和之后分开添加第一表面改性剂和第二表面 改性剂是合意的，且就收率和疏水度的改善而言，在凝胶化之前同时添加第一表面改性剂 和第二表面改性剂是合意的。
[0203] 实施例2-1
[0204] 通过向水玻璃（二氧化硅含量：28wt%至 30wt%，SiO2 = Na2O = 3. 52:1，YOUNG IL 化学有限公司）添加蒸馏水以得到8wt%的二氧化硅含量而制备水玻璃溶液，然后，通过以 30ml/min的速率将水玻璃溶液经过强酸性离子交换树脂（Amberlite，IR 120H，罗门哈斯 公司）以去除在水玻璃溶液中的钠离子从而制备二氧化硅溶胶。在制备的二氧化硅溶胶中 的二氧化硅的含量为约6. 9wt%，且向其中添加蒸馏水以包含3. 9wt%的二氧化硅以制备 pH为2. 2的二氧化硅溶胶溶液。
[0205] 100g(约100ml)的二氧化硅溶胶溶液的温度升高至50°C，然后向其中顺序添加 0. 795ml的硝酸和5. 2ml的六甲基二硅氮烷并搅拌以得到第一表面改性剂改性的湿凝胶。 向其中添加120ml的己烷，且在10分钟后，添加0.975ml的以50wt%水合的甲基三甲氧基 硅烷，搅拌3小时，并反应以得到疏水性二氧化硅湿凝胶。在此情况下，通过混合IOg的甲 基三甲氧基硅烷和IOg的蒸馏水并搅拌20小时来制备水合的甲基三甲氧基硅烷。
[0206] 去除从得到的疏水性二氧化硅湿凝胶分离的水层，并通过添加120ml的己烷进行 洗涤。重复洗涤两次。在150°C下烘箱中干燥洗涤的疏水性二氧化硅湿凝胶1小时以得到 疏水性二氧化硅气凝胶。
[0207] 实施例2-2
[0208] 除了添加I. 95ml的水合的甲基三甲氧基硅烷之外，以与实施例2-1中的相同的方 式得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0209] 实施例2-3
[0210] 除了添加2. 9ml的水合的甲基三甲氧基硅烷之外，以与实施例2-1中的相同的方 式得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0211] 实施例2-4
[0212] 除了添加3. 9ml的水合的甲基三甲氧基硅烷之外，以与实施例2-1中的相同的方 式得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0213] 实施例2-5
[0214] 通过向水玻璃（二氧化硅含量：28wt%至 30wt%，SiO2 = Na2O = 3. 52:1，YOUNG IL 化学有限公司）添加蒸馏水以得到8wt%的二氧化硅含量而制备水玻璃溶液，然后，通过以 30ml/min的速率将水玻璃溶液经过强酸性离子交换树脂（Amberlite，IR 120H，罗门哈斯 公司）以去除在水玻璃溶液中的钠离子从而制备二氧化硅溶胶。在制备的二氧化硅溶胶中 的二氧化硅的含量为约6. 9wt%，且向其中添加蒸馏水以包含3. 9wt%的二氧化硅以制备 pH为2. 2的二氧化硅溶胶溶液。
[0215] 100g (约100ml)的二氧化硅溶胶溶液（包含3. 9wt %的二氧化硅）的温度升高至 50°C，然后向其中顺序添加0. 795ml的硝酸、5. 2ml的六甲基二硅氮烷和3. 9ml的水合的甲 基三甲氧基硅烷并搅拌以得到二氧化硅湿凝胶。向其中添加120ml的己烷，搅拌3小时，并 反应以得到疏水性二氧化硅湿凝胶。在此情况下，通过混合IOg的甲基三甲氧基硅烷和IOg 的蒸馏水并搅拌20小时来制备水合的甲基三甲氧基硅烷。
[0216] 去除从得到的疏水性二氧化硅湿凝胶分离的水层，并通过添加120ml的己烷进行 洗涤。重复洗涤两次。在150°C下烘箱中干燥洗涤的疏水性二氧化硅湿凝胶1小时以得到 疏水性二氧化硅气凝胶。
[0217] 实施例2-6
[0218] 使用以下的索氏提取方法通过洗涤和干燥在实施例2-1中制备的疏水性二氧化 硅湿凝胶得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0219] 首先，再沸器和冷凝器的温度分别设定为30°C和5°C，当保持温度时以疏水性二 氧化硅湿凝胶填充索氏套管，以及将所述索氏套管放入到提取器中并组装。然后，以二氧化 碳（CO 2)填充所述再沸器从而得到60巴的压力，并进行提取7小时。在提取完成后，断开 所述再沸器和冷凝器，并在将提取器的温度逐渐升高至60°C的同时排出二氧化碳。在此情 况下，由于当快速排出二氧化碳时，二氧化碳和产生的疏水性二氧化硅气凝胶粉末可能一 起在套管中冻结，因此可以缓慢排出二氧化碳。在排出之后，则无需额外的干燥过程制备疏 水性二氧化硅气凝胶。
[0220] 对比实施例2-1
[0221] 通过向水玻璃（二氧化硅含量：28wt%至 30wt%，SiO2 = Na2O = 3. 52:1，YOUNG IL 化学有限公司）添加蒸馏水以得到8wt%的二氧化硅含量而制备水玻璃溶液，然后，通过以 30ml/min的速率将水玻璃溶液经过强酸性离子交换树脂（Amberlite，IR 120H，罗门哈斯 公司）以去除在水玻璃溶液中的钠离子从而制备二氧化硅溶胶。在制备的二氧化硅溶胶中 的二氧化硅的含量为约6. 9wt%，且向其中添加蒸馏水以包含3. 9wt%的二氧化硅以制备 pH为2. 2的二氧化硅溶胶溶液。
[0222] 100g (约100ml)的二氧化硅溶胶溶液（包含3. 9wt %的二氧化硅）的温度升高至 50°C，然后向其中顺序添加0. 795ml的硝酸和5. 2ml的六甲基二硅氮烷并搅拌以进行凝胶 化。向其中添加120ml的己烷并反应3小时以得到疏水性二氧化硅湿凝胶。去除从得到的 疏水性二氧化硅湿凝胶分离的水层，并通过添加120ml的己烷进行洗涤。重复洗涤两次。之 后，在150 °C下烘箱中干燥洗涤的疏水性二氧化硅湿凝胶1小时以得到疏水性二氧化硅气 凝胶。
[0223] 对比实施例2-2
[0224] 除了添加11. 6ml的六甲基二硅氮烷和I. 59ml的硝酸之外，以与对比实施例2-1 中的相同的方式得到疏水性二氧化硅气凝胶。
[0225] 实验实施例2 :物理性能的评价