一种钆酸锶纳米针及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种IL酸锁纳米针及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]IL酸锁(SrGd204)是一种ARE204 (A=Ca、Sr、Ba ;RE=三价稀土离子)型的三元复合物，具有与CaFe204相同的分子结构。BaGd204具有奇异的电子学及光学特性，在固体激光器、激光防伪、三维立体显示、白色发光二极管及太阳能电池等方面拥有良好的应用前景。材料的性能与材料的尺寸及形貌有着重要关系，纳米材料由于具有高的表面积和较多的未补偿电子数，短的电子和离子传输路径，可以有效提高其材料结构稳定性、获得奇异的电性和光学性能，并可能出现一些块体钆酸锶不具备的新颖特性，如量子限制效应等，从而可以扩展其应用领域，因此设计和组装出具有独特性能和结构的钆酸锶纳米材料具有重要的意义。
[0003]钆酸锶纳米材料的主要合成方法有:固态反应法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和溶剂热法。Jyoti Singh 等人(Influence of heat treatment on the structural andoptical properties of SrGd204: Eu3+ phosphor。Journal of Rare earths，2015，33(10)，1040-1050)利用均相沉淀法在800-1200 °C退火下成功合成了 SrGd204: Eu3+荧光剂，呈聚集体状，其尺寸为 0.5-5 微米。Jikai Yang 等人(Preparat1n and photo luminescenceproperties of SrY204: Yb3+, Er3+ powders。Journal of Alloys and Compounds，2009，474(1-2)，424-427)利用硝化分解法并在1000-1200 °C退火2-10 h制备了 Yb3+和Er 3+共掺杂的SrY204粉末，其为球状颗粒，直径为1微米。发明名称“高可见光催化活性钒钆氧复合氧化物催化剂及其制备方法和用途”，专利号200810071456.1的中国发明专利制备出了钒钆氧复合氧化物并研究了其可见光催化活性。但固态反应法和共沉淀法易于使钆酸锶颗粒粗大，甚至达到微米级；溶胶-凝胶法和溶剂热法易引入杂质，相纯度不高。
[0004]钆酸锶纳米针一端尺寸为微米级，另一端尺寸为纳米级，除了应用于发光二极管以及光学器件外，还可以应用于特定的领域，如用作生物荧光探针，可以提高发光效果及使用效率，所以引起了人们对钆酸锶纳米针的研究兴趣，然而到目前为止还没有关于钆酸锶纳米针的报道。因此寻找更简易的方法制备钆酸钡纳米针，是实现钆酸锶纳米针工业化的有效途径。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种钆酸锶纳米针及其制备方法。
[0006]本发明的一种IL酸锁纳米针，所述IL酸锁纳米针由SrGd204单相构成。
[0007]所述IL酸锁纳米针长度为2~4 μπι，纳米针尖端直径为40~60nm。
[0008]本发明还提供一种钆酸锶纳米针的制备方法，包括如下步骤:
(1)将水溶性锶盐与水溶性钆盐按照摩尔比1:2依次加入水中溶解，水溶性锶盐与水溶性钆盐总质量占水质量比不超过10%，恒温后进行超声搅拌l~2h ；
(2)将羧酸添加到步骤(1)所得混合物之中进行反应，羧酸与水溶性锶盐摩尔比为 3:1 ；
(3)将聚二醇和表面活性剂添加到步骤(2)所得混合物之中进行反应，水溶性锶盐、聚二醇、表面活性剂的摩尔比为100:20~40:10~20 ；
(4)将步骤(3)反应后所得混合物置于反应釜内并密封，混合物占反应釜的填充度不大于80%，进行加热保温，加热温度120~200°C，保温时间不低于24h ；
(5)将步骤(4)加热保温后所得混合物自然冷却到室温，取出上层清液，离心分离下层沉底，依次用水和乙醇清洗3~5次，在80~100°C温度下烘干5~10h，即得钆酸锶纳米针。
[0009]步骤(1)中所述水溶性锶盐为硝酸锶、氯化锶、硫酸锶或醋酸锶中的任意一种。
[0010]步骤(1)中所述水溶性钆盐为硝酸钆、氯化钆、硫酸钆或醋酸钆中的任意一种。
[0011]步骤(2)中所述羧酸为柠檬酸、草酸或皮脂酸中的任意一种。
[0012]步骤(3)中所述聚二醇为聚乙二醇或聚丙二醇中的任意一种。
[0013]步骤(3)中所述表面活性剂为聚环氧乙烷或聚环氧丙烷中的任意一种。
[0014]本发明有益效果为:
(1)本发明制备钆酸锶纳米针加热不需要超过200°C，能大大降低能耗和生产成本。
[0015](2)本发明在制备过程中无需模版，需要的工艺条件简单，易于控制，为钆酸锶纳米针的工业化生产提供了条件。
[0016](3)本发明的制备方法制备的钆酸锶纳米针纯度高、产率大。
【附图说明】
[0017]图1为本发明制备的钆酸锶纳米针的X-射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片(JCPDS卡，N0.19-0889)检索出所得钆酸锶纳米针由SrGd204晶相构成。
[0018]图2为本发明制备的钆酸锶纳米针的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出所得产物为纳米针状结构，长度为2~4μηι，纳米针尖端直径为40?60nm。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
一种钆酸锶纳米针的制备方法，包括如下步骤:
(1)将氯化锶和氯化钆按照摩尔比1:2依次加入水中溶解，氯化锶和氯化钆总质量占水质量比为10%，恒温后进行超声搅拌lh ；
(2)将柠檬酸添加到步骤(1)所得混合物之中进行反应，柠檬酸与氯化锶摩尔比为
3:1 ；
(3)将聚乙二醇和聚环氧乙烷添加到步骤(2)所得混合物之中进行反应，氯化锶、聚乙二醇、聚环氧乙烷的摩尔比为100:40:20 ；
(4)将步骤(3)反应后所得混合物置于反应釜内并密封，混合物占反应釜的填充度为80%，进行加热保温，加热温度200°C，保温24h ；
(5)将步骤(4)加热保温后所得混合物自然冷却到室温，取出上层清液，离心分离下层沉底，依次用水和乙醇清洗3次，在100°C温度下烘干10h，即得长度为2~4 μπκ纳米针尖端直径为40~60nm的IL酸锁纳米针。
[0020]实施例2
一种钆酸锶纳米针的制备方法，包括如下步骤:
(1)将氯化锶和氯化钆按照摩尔比1:2依次加入水中溶解，氯化锶和氯化钆总质量占水质量比为10%，恒温后进行超声搅拌1.5h ；
(2)将柠檬酸添加到步骤(1)所得混合物之中进行反应，柠檬酸与氯化锶摩尔比为
3:1 ；
(3)将聚乙二醇和聚环氧乙烷添加到步骤(2)所得混合物之中进行反应，氯化锶、聚乙二醇、聚环氧乙烷的摩尔比为100:20:10 ;
(4)将步骤(3)反应后所得混合物置于反应釜内并密封，混合物占反应釜的填充度为70%，进行加热保温，加热温度120°C，保温30h ；
(5)将步骤(4)加热保温后所得混合物自然冷却到室温，取出上层清液，离心分离下层沉底，依次用水和乙醇清洗3次，在80°C温度下烘干5h，即得长度为2~4 μ m、纳米针尖端直径为40~60nm的IL酸锁纳米针。
[0021]实施例3
一种钆酸锶纳米针的制备方法，包括如下步骤:
(1)将氯化锶和氯化钆按照摩尔比1:2依次加入水中溶解，氯化锶和氯化钆总质量占水质量比为8%，恒温后进行超声搅拌2h ;
(2)将柠檬酸添加到步骤(1)所得混合物之中进行反应，柠檬酸与氯化锶摩尔比为
3:1 ；
(3)将聚乙二醇和聚环氧乙烷添加到步骤(2)所得混合物之中进行反应，氯化锶、聚乙二醇、聚环氧乙烷的摩尔比为100:30:10 ;
(4)将步骤(3)反应后所得混合物置于反应釜内并密封，混合物占反应釜的填充度为60%，进行加热保温，加热温度180°C，保温36h ；
(5)将步骤(4)加热保温后所得混合物自然冷却到室温，取出上层清液，离心分离下层沉底，依次用水和乙醇清洗5次，在90°C温度下烘干8h，即得长度为2~4 μ m、纳米针尖端直径为40~60nm的IL酸锁纳米针。
[0022]实施例4
一种钆酸锶纳米针的制备方法，包括如下步骤:
(1)将硝酸锶和硝酸钆按照摩尔比1:2依次加入水中溶解，硝酸锶和硝酸钆总质量占水