O纳米微球的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机纳米材料的制备领域，具体涉及Cu20纳米微球的制备方法
【背景技术】
[0002]氧化亚铜(Cu20)是一种重要的金属氧化物，属于P型半导体材料，在太阳能电池、光学器件、生物传感器和电极负极材料等方面具有广泛的应用前景。基于Cu20重要的应用价值及特殊性质，不同形貌和结构的纳米Cu20、表征和相关性能的研究受到研究者的广泛关注。其中具有中空结构的Cu20微球的制备方法较多，如《德国应用化学》(AngewandteChemic Internat1nal Edit1n)的 2007 年第 46 卷每 9 其月的第 1489-1492 页公开了一种以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板合成纳米Cu20多壳层空心球的方法，而且空心球的球壁为单晶。公开号为CN100486896的中国专利公开了一种利用水相团簇软模板法制备单分散Cu20中空亚微球的方法，该方法利用聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠形成的团簇作为软模板，将含铜盐的水溶液与团簇软模板水溶液混合，调节pH值后用水合肼作还原剂，铜离子快速还原得到Cu20中空亚微球胶体溶液。反应产物经离心分离，沉淀用去离子水和无水乙醇清洗，得到由粒径约11?22nm的氧化亚铜纳米粒子自组装形成并具有窄粒径分布特征的直径400?550nm的单分散Cu20中空亚微球。但是上述的方法只能得到单一结构的Cu20纳米微球。
【发明内容】
[0003]本发明是要解决现有的中空结构的Cu20微球的制备方法得到的产品结构单一的技术问题，而提供一种利用月桂酰胺丙基甜菜碱制备Cu20纳米微球的方法。
[0004]本发明的利用月桂酰胺丙基甜菜碱制备Cu20纳米微球的方法，按以下步骤进行:
[0005]—、按月桂酰胺丙基甜菜碱的浓度为0.2%?0.3%，将月桂酰胺丙基甜菜碱加入到去离子水中，搅拌30?40min，得到月桂酰胺丙基甜菜碱溶液；
[0006]二、将醋酸铜溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜碱溶液中，滴加完毕后，搅拌30?40min，然后用NaOH溶液调节pH为10.0?10.5，得到混合液；或者用NaOH溶液调节月桂酰胺丙基甜菜碱溶液的为10.0?10.5，再将醋酸铜溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜碱溶液中，滴加完毕后，搅拌30?40min，得到混合液；
[0007]三、将抗坏血酸溶液滴加到混合液中搅拌反应40?60min，得到悬浊液；其中醋酸铜与抗坏血酸的摩尔比为1: (2?2.5);将悬浊液进行离心分离，其中的固相物用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，得到Cu20纳米微球。
[0008]本发明在月桂酰胺丙基甜菜碱及其他成分的综合作用下，获得高分散的具有孔道结构的Cu20微球，而且利用月桂酰胺丙基甜菜碱在不同液体环境中的特点，通过改变原料的加入次序，就能获得两种构建单元不同的Cu20纳米微球，按月桂酰胺丙基甜菜碱、醋酸铜、NaOH的次序加入原料制备的Cu20微球的构建单元是针状纳米颗粒，而按月桂酰胺丙基甜菜碱、NaOH、醋酸铜的次序加入原料制备的Cu20微球的构建单元是球状纳米颗粒，采用相同的原料，可以制备出两种不同结构单元且均具有孔道结构的Cu20纳米微球。制备方法简单，原料无毒，符合节能环保方面的要求。
【附图说明】
[0009]图1为实施例1和2制备的Cu20纳米微球的X-射线衍射谱图；
[0010]图2为实施例1制备的Cu20纳米微球的扫描电镜照片；
[0011]图3为实施例1制备的Cu20纳米微球的透射电镜照片；
[0012]图4为实施例1和2制备的Cu20纳米微球的孔径分布曲线；
[0013]图5为实施例2制备的Cu20纳米微球的扫描电镜照片；
[0014]图6为实施例2制备的Cu20纳米微球的透射电镜照片。
【具体实施方式】
[0015]【具体实施方式】一:本实施方式的利用月桂酰胺丙基甜菜碱制备Cu20纳米微球的方法，按以下步骤进行:
[0016]—、按月桂酰胺丙基甜菜碱的浓度为0.2?0.3%，将月桂酰胺丙基甜菜碱加入到去离子水中，搅拌30?40min，得到月桂酰胺丙基甜菜碱溶液；
[0017]二、将醋酸铜溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜碱溶液中，滴加完毕后，搅拌30?40min，然后用NaOH溶液调节pH为10.0?10.5，得到混合液；或者用NaOH溶液调节月桂酰胺丙基甜菜碱溶液的为10.0?10.5，再将醋酸铜溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜碱溶液中，滴加完毕后，搅拌30?40min，得到混合液；
[0018]三、将抗坏血酸溶液滴加到混合液中搅拌反应40?60min，得到悬浊液；其中醋酸铜与抗坏血酸的摩尔比为1: (2?2.5);将悬浊液进行离心分离，其中的固相物用水和乙醇分别进行洗涤，然后干燥，得到Cu20纳米微球。
[0019]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中月桂酰胺丙基甜菜碱的浓度为0.25%。其它与【具体实施方式】一相同。
[0020]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是步骤二中将醋酸铜溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜碱溶液中，滴加完毕后，搅拌35min，然后用NaOH溶液调节pH为10.2。其它与【具体实施方式】一或二相同。
[0021]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤二中将醋酸铜溶液滴加到月桂酰胺丙基甜菜碱溶液中，滴加完毕后，搅拌35min，然后用NaOH溶液调节pH为10.5。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0022]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤二中用NaOH溶液调节月桂酰胺丙基甜菜碱溶液的pH值为10.5，再滴加醋酸铜溶液，滴加完毕后，搅拌35min，得到混合液。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0023]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤三中抗坏血酸溶液滴加到混合液中搅拌反应50min。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0024]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤三醋酸铜与抗坏血酸的摩尔比为1:2.2。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0025]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤二中醋酸铜溶液中醋酸铜的物质的量与月桂酰胺丙基甜菜碱溶液的体积的比为lmmol: (300?350)mL。