一种近球形α-氧化铝微粉的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及高温耐火材料领域，具体涉及一种近球形α-氧化铝微粉的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002]微粉的使用推动了耐火材料的发展，尤其是α-氧化铝微粉和二氧化硅微粉在浇注料中的使用，使浇注成型体的含水量下降，致密度提高。二氧化硅微粉的颗粒呈球形，球形颗粒具有较小的比表面积，较大的堆积密度，而且球形颗粒各向同性好、应力应变均匀，球形颗粒摩擦系数小，加入耐火材料基质中时，流动性及充填性好，能有效释放水分，但是，二氧化硅微粉的熔点低，容易引入杂质与基质中的其它组分在高温下反应形成低熔点物相，降低材料的高温使用性能。而α-氧化铝微粉熔点高，高温稳定性好，若能具有球形的颗粒外形，则可以完全取代二氧化硅微粉，从而提高材料的高温使用性能。
[0003]中国专利(申请号为2014102083066)公开了一种活性煅烧氧化铝微粉及其加工工艺，该工艺对常规氧化铝微粉的加工工艺进行了改进，以工业氧化铝粉、氢氧化铝为主料，助磨剂和复合矿化剂为辅料，复合矿化剂为氯化铵和氟化铝的混合物，球磨机细磨，然后在成球机内成球，再进行烘干通过竖窑烧结而成，既降低了产品的杂质含量，又降低了产品的成本，同时提高了产品活性，然而其生产的氧化铝微粉的颗粒形貌仍然是市场上的普遍存在的。目前，市场上的α-氧化铝微粉产品的颗粒形貌主要是片状、板状、粒状、柱状和针状等，这是由α-氧化铝六方最紧密堆积的晶体结构与生长习性决定的，在不加外界干预的情况下α-氧化铝不能自发形成球形颗粒，这样就造成了目前该产品加入到材料基质中后材料的充填性不好，当加入量过多时，容易锁住水分，增加了材料的加水量，使成型后的材料致密性差，由于结构因素劣化了整体的高温使用性能，而使材料的良好性能未能得到充分的发挥。
[0004]中国专利(申请号为2014100905009)公开了一种椭球状、近六边形板片状或鼓状原级颗粒或其团聚体组成的α-氧化铝粉体的制备方法，该方法通过改变制备条件能够有效控制α-氧化铝粉体的颗粒形貌，但是其制备方法复杂，生产成本高，不利于工业化生产。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术的缺陷，本申请提供了一种近球形α-氧化铝微粉的制备方法，能够生产出成本低、具有近球形单一形貌的α-氧化铝微粉。
[0006]为实现上述目的，本申请的技术方案为:
[0007]—种近球形α-氧化铝微粉的制备方法，将含铝原料和添加剂混合均匀，煅烧至少10h，经研磨即可获得产品，所述添加剂为硼酸和氧化镁的混合物，所述硼酸和氧化镁的混合物中硼酸和氧化镁的质量比为1:0.1-10。
[0008]物质传质方式对α-氧化铝的显微结构有重要的影响，在以固相传质为主要物质输送方式的晶体生长过程中，形成的主要是蠕虫状结晶，在以气相传质为主要物质输送的晶体生长过程中，由气相输送的物质会优选沉积在晶体能量较高的位置，如晶体角、棱的位置，物质不断沉积到这些位置，从而促进晶体的生长;本发明的主要技术核心为添加剂种类的选择，加入不同的添加剂获得混合传质过程，控制晶体的生长。在没有添加剂的情况下煅烧后的α-氧化铝，一次晶体较含铝原料母晶大得多。由于α-氧化铝的蒸气压较低，在高温煅烧过程中，固相传质对α-氧化铝的一次晶体生长起到了决定性作用，两个或多个颗粒之间相互融合，形成颈缩，从而形成了空间网状结晶。本发明中硼酸通过抑制α-氧化铝的形核，同时脱除氧化铝中的氧化钠，从而促进α-氧化铝向蠕虫状晶体生长，颗粒外形圆滑，生长过程以固相传质为主，少量的气相传质;在高温下氧化镁与氧化铝反应生成镁铝尖晶石，氧化镁和镁铝尖晶石的挥发性较高，从而吸附于α-氧化铝的一次晶体表面，抑制α-氧化铝的一次晶体生长;通过硼酸和氧化镁的相互作用，使整个晶体生长过程以固相传质为主，气相传质为辅，气相中的氧化铝浓度适中，从而控制了α-氧化铝的一次晶体生长，并且形成为近球状颗粒。
[0009]而添加氯化铵和氟化铵的混合物或其他添加剂，在高温下，这些物质分解形成气相，使反应过程中的氧化铝浓度较高，一次晶体生长速率相对较快，使α-氧化铝的晶体生长由固相传质为主变成以气相传质为主，生成的一次晶体较大，且制备出的晶体为六方片状或六方柱状。本发明的制备方法简单，容易操作，更适应工业化生产。
[0010]优选的，所述含铝原料为氧化铝。能够降低生产成本。
[0011]进一步优选的，所述氧化铝为工业氧化铝、含水氧化铝或两者的混合。工业氧化铝为γ -氧化铝，含水氧化铝为三水氧化铝，工业氧化铝和含水氧化铝生产成本更低。
[0012]优选的，所述添加剂的重量为含铝原料与添加剂总重量的0.1?1.1 %。该配比下产生的α-氧化铝微粉的形貌更好。
[0013]优选的，将含铝原料与添加剂混合均匀的设备为球磨机。能够使含铝原料与添加剂混合更均匀。
[0014]优选的，所述煅烧的最高温度为1200?1600°C。该温度下，混合传质作用的效果最好。
[0015]进一步优选的，最高温度保持时间为12?22h。进一步保证最佳的混合传质作用的效果。
[0016]优选的，所述研磨时间为10?20h。保证将二次颗粒充分研磨成粒径细小的一次颗粒。
[0017]优选的，所述研磨的设备为球磨机。能够更好的将煅烧后形成的二次颗粒分散开形成粒径细小的一次颗粒。
[0018]—种利用上述方法在制备高温耐火材料中的应用。
[0019]与现有技术相比，本发明的优点是:
[0020]1.本发明采用的原料和添加剂都是市场上常用的工业产品原料，工业氧化铝、含水氧化铝、硼酸、氧化镁，原料成本低；
[0021]2.制备工艺过程简单，包括原料配比称量混合、煅烧及产物的研磨，工序少，设备为工业常用的高温设备、混合研磨设备，设备条件容易满足，适合工业化批量生产；
[0022]3.本发明制得的α-氧化铝微粉颗粒形貌是单一的近球形，不掺杂其它板片状形貌的颗粒，粒径均匀，在本发明的工艺条件范围内可得到粒径小于ΙΟμπι的微粉；
[0023]4.本发明制得的微粉的物相为α-氧化铝，