磷酸钇系列激光晶体及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001] 本发明设及一憐酸锭系列激光晶体及其制备方法和用途，属于激光晶体材料领 域。
【背景技术】
[0002] 固体激光器系统由于其结构紧凑、使用方便、激光光束质量高、运行稳定，与其他 激光器相比具有明显的优势，因而受到广泛的关注。目前的固体激光器大多采用激光晶体 作为其工作物质。激光晶体一般由基质晶体和激活离子（过渡族或稀±离子）两部分构成， 其各种物理和化学性质主要由基质材料决定，而其光谱特性和巧光寿命等则由激活离子的 能级结构决定。虽然迄今已发现了数百种激光晶体，但由于各种原因，能真正得到实际应用 的激光晶体只有十来种。目前，应用最广泛的激光晶体是渗钦离子的锭侣石恼石（YAG)晶 体，其具有较好的各种物理和化学性能，制备成本低廉。但它存在着吸收谱线窄，不适宜于 用激光二极管（LD)来进行累浦的缺点。饥酸锭（YV04)作为激光基质材料几乎与YAG同时 出现，它是四方相的错石型结构，具有很好的双折射性、导热性、热胀性等基质材料需要的 优良特性，特别是其在微型全固态激光器的LD累浦源的应用。YV04晶体曾用烙盐法、火焰 法、提拉法等生长，但未能得到高光学质量的晶体，晶体内的包裹物缺陷严重。其主要的困 难是烙点高（烙点184(TC )，在生长过程中由于组分中的V挥发变价，使晶体容易出现包裹 物等晶体缺陷，使晶体的质量和成品率难W得到保证。近年来提拉法虽有突破，可W得到高 光学质量的单晶，但成品率还较低。
[000引憐酸锭肿04)与饥酸锭晶体同构，其结构中P原子取代V原子位置。与饥酸锭比 较，憐酸锭晶体透光范围更宽，并且没有因饥元素在高溫下变价导致的晶体缺陷；因此，憐 酸锭可替代饥酸锭作为优异的激光基质晶体材料。通常在憐酸锭基质晶体渗入激活离子 RE3+形成RE :YP0 4(分子式为Yi xRExP04, RE为S价过渡金属元素化或铜系元素 Ce、Pr、Nd、 Sm、Eu、化、Dy、化、Er、Tm、孔中某一元素或若干元素的组合，X = 0~0. 5)激光晶体，是制 作小型化、高效率、低阔值的二极管累浦激光器的优选材料，有望用于半导体累浦激光器。
【发明内容】
[0004] 本发明的一个目的在于提供一系列W憐酸锭为基质的re:yp〇4激光晶体。
[00化]本发明的另一目的在于提供RE: YPO擲光晶体的生长方法，采用高溫烙液法生长 单晶体。
[0006] 本发明的再一目的在于提供RE: YP04激光晶体的用途，该类晶体可作为固体激光 器的工作物质，被闪光灯、半导体激光或其他光源累浦而输出固体激光。
[0007] 本发明所述的一种憐酸锭系列激光晶体，该晶体化学式为Yi ,REJ04,其中RE为激 活离子，是S价过渡金属元素 Cr W及铜系元素 Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、化、Dy、Ho、Er、时1、孔中 一种或两种或S种；0 < X < 0. 5,该类晶体属于四方晶系，错石型结构，空间群I4i/amd。
[0008] 所述的憐酸锭系列激光晶体的制备方法，其特征在于采用高溫烙液法生长晶体， 具体操作步骤按下进行：
[0009] a、按化学式Yi xRExP〇4分别称取摩尔比的Y 2〇3, NH4H2PO4或P 2〇5, S价过渡金属化 或铜系氧化物RE2O3混合研磨并均匀压块，在空气气氛下烧结溫度为900°C -1200°C，保溫 8-24h得到多晶原料；
[0010] b、将步骤a烧结好的多晶原料与助烙剂W质量比1:1-5研磨后置于销金相蜗中， 装炉，加热至溫度l〇〇〇°C -1300°c得混合烙液，恒溫1-50小时，将烙液降溫至950-1200°C， 在烙液表面下巧晶，W 0-20转/分钟的转速旋转巧晶，晶体生长溫度在900°C -1200°C之 间，W 0. 1-rc /天的速率缓慢降溫，晶体生长周期7-21天；
[0011] C、待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离烙液液面，W溫度I-IOCTC A的速率降 至室溫，然后缓慢从炉膛中取出，即可获得憐酸锭系列激光晶体。
[0012] 步骤b中助烙剂为憐酸二氨锭、五氧化二憐、碳酸裡、碳酸钢、碳酸钟、棚酸、焦憐 酸铅、偏憐酸裡、偏憐酸钢、偏憐酸钟、焦憐酸裡、焦憐酸钢、焦憐酸钟中一种或两种或=种， 其具体比例和化学组成根据不同晶体生长条件确定。
[0013] 所述的憐酸锭系列激光晶体在制备固体激光器中的用途。
[0014] 本发明所述的憐酸锭系列激光晶体，该re:yp〇4系列激光晶体，其分子式为 Yi xRExP〇4,其中RE为激活离子，是S价过渡金属元素化W及铜系元素 Ce、Pr、化I、Sm、Eu、 化、Dy、化、Er、Tm、孔中一种或两种或S种的组合；RE激活离子部分替代晶体基质中Y 3+离子 位置，其种类是根据累浦源、激光腔和应用需要等因素确定；X的取值根据渗杂离子种类和 激光运转需要在0 < X < 0. 5之间变化；该类晶体属于四方晶系，错石型结构，空间群I4i/ amd，其中基质晶体YPO4的晶胞参数为S =位. 8M7 A，C =位. 0276 A，F = 2雖.就;A3, Z = 4 ;渗杂RE:YP04激光晶体的晶胞参数可能随RE和X值的变化而有所变化。该类激光晶体 除了过渡金属或铜系金属带来的特征谱线外，在150nm至3300nm波段透明。
[0015] 本发明所述的憐酸锭系列激光晶体制备方法，该方法利用助烙剂法生长晶体，可 W获得厘米量级、高质量的re:yp〇4激光晶体材料。
[0016] 本发明所述的憐酸锭系列激光晶体用途，该RE:YP04系列激光晶体材料具有良好 的光学、机械和热导性能，较高的化学稳定性，而且便于生长。该类晶体可作为固体激光器 的工作物质，被闪光灯、半导体激光或其他光源累浦而输出固体激光。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明激光二极管（LD)累浦的憐酸锭固体激光器的示意图，其中1为LD 2 为聚光系统，3为后反射镜，4为激光工作物质，5为输出禪合镜。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1 :化:YP04激光晶体
[0019] 制备Cr:YP〇4晶体：具体的化学方程式为：xCr2〇3+(l-x)Yz化巧畑4H2PO4 - 2Yi X化PO 4+2NH3 t +3H 2〇 ；
[0020] 取X = 0. 01，所用原料（分析纯）：化2〇3、Y203、NH4H2P04,所用助烙剂为分析纯的憐 酸二氨锭、棚酸和碳酸钟按摩尔比1 : 1 : 2混合；
[0021] 将原料按化学式分别按摩尔比严格称量，放入研鉢中混合研磨，并均匀压块，装入 销金相蜗中，在马弗炉中溫度1200°C空气气氛下烧结8小时得到多晶料；
[0022] 然后将多晶料与助烙剂憐酸二氨锭、棚酸和碳酸钟混合物按质量比为1:1混合 均匀后装入销金相蜗中，放入晶体生长炉，升溫至Iiocrc使多晶料烙化，恒溫12小时得混 合烙液，将烙液降溫至1050°c，在混合烙液表面下巧晶，不旋转巧晶，晶体生长溫度范围为 1030°C到1020。W溫度0. 5°C /天的速率缓慢降溫，晶体生长周期为14天；
[0023] 待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离烙液液面，W溫度30°C A的速率降至室 溫，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到40mmX30mmX30mm的化:YP04晶体，随后可对生长的 晶体进行加工、抛光。 W24] 实施例2:Cr:YP〇4晶体 阳0巧]制备Cr: YP04晶体，具体的化学方程式为：xCr 2〇3+ (I-X) Yz化巧畑4H2PO4 - 2Y1丈巧 〇4+2畑3 t +3H 2〇 ;
[0026] 取X = 0. 02,所用原料（分析纯）：化2〇3、Y203、NH4H2P04,助烙剂为分析纯的焦