少层二硫化钼的层状结构及边缘褶皱状形貌。综合附图可以得出本实施例所制备的样品为单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0049]实施例2:
[0050]本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0051 ]取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为20%、含有200g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至50°C并搅拌5h，得到混合液。
[0052]在上述混合液中加入1g KMnO4粉末，水浴加热至80°C并搅拌8h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.2g分层二硫化钼粉末。
[0053]将所得分层二硫化钼粉末与3.2g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至480°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0054]实施例3:
[0055]本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0056]取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为30%、含有300g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至40°C并搅拌Sh，得到混合液。
[0057]在上述混合液中加入15g KMnO4粉末，水浴加热至70 °C并搅拌12h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到2.Sg分层二硫化钼粉末。
[0058]将所得分层二硫化钼粉末与5.6g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至450°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0059]实施例4:
[0060]本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0061 ]取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为40%、含有400g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至35°C并搅拌10h，得到混合液。
[0062]在上述混合液中加入25g KMnO4粉末，水浴加热至60°C并搅拌15h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.4g分层二硫化钼粉末。
[0063]将所得分层二硫化钼粉末与1.7g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至550°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0064]实施例5:
[0065]本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0066]取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为60%、含有300g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30°C并搅拌12h，得到混合液。
[0067]在上述混合液中加入20gKMnO4粉末，并加入15ml蒸馏水，水浴加热至80°C并搅拌12h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.1g分层二硫化钼粉末。
[0068]将所得分层二硫化钼粉末与3.1g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至510°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0069]实施例6:
[0070]本实施例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0071]取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为50%、含有200g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至45°C并搅拌8h，得到混合液。
[0072]在上述混合液中加入1g KMnO4粉末，水浴加热至75°C并搅拌14h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到2.9g分层二硫化钼粉末。
[0073]将所得分层二硫化钼粉末与8.7g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，即得到了单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0074]对比例1:
[0075]本对比例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0076]取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为5%、含有50g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25°C并搅拌5h，得到混合液。
[0077]在上述混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至45°C并搅拌7h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.2g二硫化钼预处理粉末。
[0078]将所得分层二硫化钼粉末与Ig苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至600°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到二硫化钼材料。
[0079 ] 对本对比例制得的二硫化钼粉末进行Raman光谱分析、SEM分析以及T EM分析。Raman光谱如图5所示，其E2g1与Ag1值分别为383.67和408.23，位移差为24.56，属于多层结构二硫化钼，且层状结构不明显；SEM图像如图6所示，说明该二硫化钼产物层状结构不明显，且聚集严重;TEM图像如图7所示，说明此产物层数较多，不属于单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0080]对比例2:
[0081]本对比例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0082]取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为70%、含有500g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至60°C并搅拌4h，得到混合液。
[0083]在上述混合液中加入2g KMnO4粉末，水浴加热至35°C并搅拌6h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3g二硫化钼预处理粉末。
[0084]将所得分层二硫化钼粉末与0.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至650°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到二硫化钼材料。
[0085]对本对比例制得的二硫化钼粉末进行SEM分析和TEM分析。SEM图像如图8所示，说明该二硫化钼产物呈块状，且聚集严重;TEM图像如图9所示，说明此产物层数较多，不属于单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0086]对比例3:
[0087]本对比例给出一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤:
[0088]取1g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入质量浓度为8%、含有60g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25°C并搅拌5h，得到混合液。
[0089]在上述混合液中加入25g KMnO4粉末，水浴加热至30°C并搅拌7h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到3.5g二硫化钼预处理粉末。
[0090]将所得分层二硫化钼粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至620°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应物，得到二硫化钼材料。
[0091 ] 对本对比例制得的二硫化钼粉末进行SEM分析和TEM分析。SEM图像如图10所示，说明该二硫化钼产物呈块状，且聚集严重;TEM图像如图11所示，说明此产物层数较多，不属于单层或少层二硫化钼纳米材料。
[0092]上述实施例是本发明较优的例子，仅用于说明本发明，本发明不限于上述实施例，凡是根据本发明技术的技术方案所作的技术特征的添加、等效变换，均属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于:该方法先将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液； 然后在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末； 最后向插层二硫化钼粉末中加入爆炸剂进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到单层或少层二硫化钼纳米材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液;所述的氧化剂为高锰酸钾;所述的爆炸剂为苦味酸。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10%?60%。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的分层反应的具体过程为:将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30?50°C并搅拌5?12h，形成混合液。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10?40)。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的氧化插层反应的具体过程为:向混合液中加入高锰酸钾，加热至50?90°C并搅拌8?18h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5?3):1。8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的爆炸反应的具体过程为:将插层二硫化钼粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350?600°C发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到单层或少层二硫化钼纳米材料。9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述的插层二硫化钼粉末与苦味酸的质量比1:(0.5?3)。
【专利摘要】本发明提供了一种单层或少层二硫化钼纳米材料的制备方法，该方法先将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；然后在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；最后加入爆炸剂进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物，即得到单层或少层二硫化钼纳米材料。采用此方法制备单层或少层二硫化钼纳米材料，不但剥离效率高，产量大，而且剥离的产物大多是具有高载流子迁移率的单层二硫化钼，能够有效运用在光电、半导体、二次电池、传感器、存储介质等器件，具有广泛的应用前景。本发明制备单层或少层二硫化钼纳米材料的方法，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，适合工业化生产。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G39/06
【公开号】CN105668631
【申请号】CN201610144310
【发明人】胡平, 王快社, 杨帆, 胡卜亮, 宋瑞, 陈震宇, 李秦伟, 刘漫博
【申请人】西安建筑科技大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月14日