一种钼掺杂氧化钨气敏材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种钢渗杂氧化鹤气敏材料的制备方法，属半导体气敏材料制备及应 用的技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着工业技术的发展，易燃易爆、有毒有害气体的排放日渐增多，极易引起空气污 染，甚至损害人类健康，为了控制有毒有害气体的含量常采用气体传感器进行检测。
[0003] 气体传感器中最常用的材料是气敏材料，半导体金属氧化物敏感材料是气体传感 器的核屯、部件，故气敏材料会直接影响气体传感器的测量性能。
[0004] N型半导体金属氧化物使用的气敏材料常选用氧化鹤，氧化鹤具有良好的气体敏 感特性，纳米级的氧化鹤具有较大的比表面积，增大了敏感材料与气体的接触面积，但是单 一组分的氧化鹤存在灵敏度低、响应速度慢、选择性差的缺陷，故必须对氧化鹤材料进行改 性，才能更好的发挥氧化鹤材料的气敏特性。
【发明内容】
[0005] 发明目的
[0006] 本发明的目的是针对【背景技术】的不足，采用在气敏材料氧化鹤内渗杂钢，经水热 合成、真空般烧、研磨过筛，制成纳米级钢渗杂氧化鹤气敏材料，W大幅度提高气敏材料的 敏感特性和检测性能，W使气敏材料得到更广泛的应用。
[0007] 技术方案
[000引本发明使用的化学物质材料为:氯化鹤、钢酸锭、无水乙醇、去离子水、氧气，其组 合准备用量如下：W克、毫升、厘米3为计量单位 氯化鹤：WCk 1.礎 ±0.001 g 領酸倭：（ΝΗ4)6Μ07024·4Η20 1.113g±0.001g
[0009]无水己醇：C2H5OH lOOOmLilOmL 山旬水：叶2〇 2000mL ibSOinL 氧气：〇2 300000cm3±100cm3
[0010]制备方法如下；
[0011] (1)、精选化学物质材料
[0012] 对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制： 氯化鹤：固态圃体 99.7% 領酸辕圃态固体 99.7%
[oou] 无水芭醇:;液态液体 99.5% 去离子水:液态液体 99.9% 氧气：气态气体 99.9%
[0014] (2)、配置钢酸锭水溶液
[001引称取钢酸锭1.113g±0.001g，量取去离子水15mL±0.001mL，加入烧杯中；
[0016] 用磁力揽拌器进行揽拌，揽拌时间lOmin，揽拌后成0.06mol/L的钢酸锭水溶液；
[0017] (3)、7jC热合成制备钢渗杂氧化鹤
[0018] 钢渗杂氧化鹤的水热合成是在反应蓋内进行的，是在加热炉内加热、保溫过程中 完成的；
[0019]①、配制反应溶液
[0020] 称取氯化鹤1.8g±0.001g，量取无水乙醇180mL±0.001mL，加入聚四氣乙締容器 中；
[0021] 量取配制的钢酸锭水溶液0.648mL±0.0 OlmL加入聚四氣乙締容器中；
[0022] 成混合反应溶液；
[0023] ②、将盛有混合反应溶液的聚四氣乙締容器置于反应蓋中，并密闭；
[0024] ③、将反应蓋置于加热炉中加热，加热溫度160°C ± 2°C，加热时间24h;
[0025] 混合反应溶液在加热过程中将发生水热合成反应，反应方程式如下：
[0026]
[0027] 式中:Wl8〇49:氧化鹤
[002引 （NH4)4Mo日017:五钢酸锭
[0029] C2也C1:氯乙烧
[0030] 畑3:氨气
[0031] 〇2:氧气
[0032] ④、水热合成反应后停止加热，使反应蓋随加热炉冷却至25°C ;
[0033] ⑤、离屯、分离，将水热合成反应后的混合反应溶液置于离屯、分离管内，进行离屯、分 离，分离转数1000化/min，分离后留存沉淀物，弃去分离液；
[0034]⑥、洗涂、抽滤；
[0035] 将分离后的沉淀物置于烧杯中，加入去离子水lOOmL，揽拌洗涂5min，成洗涂液；
[0036] 将洗涂液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用Ξ层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃 去洗涂液；
[0037] 洗涂、抽滤重复进行5次；
[0038] ⑦、真空冷冻干燥；
[0039] 将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，干燥溫度-80°C，真空 度10化，干燥时间lOh;
[0040] (4)、真空般烧钢渗杂氧化鹤气敏材料
[0041] 钢渗杂氧化鹤气敏材料的般烧是在真空般烧炉内进行的，是在抽真空、输氧气、加 热状态下完成的；
[0042] ①、将钢渗杂氧化鹤气敏材料置于石英容器中，然后置于真空般烧炉内的工作台 上，并密闭；
[0043] ②、开启真空般烧炉的真空累，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa;
[0044] ③、开启氧气瓶，向炉内输入氧气，氧气输入速度200cm3/min，使炉内压强恒定在 10 已 pa;
[0045] ④、开启真空般烧炉的中频感应加热器，加热般烧，加热溫度500°C±2°C，般烧时 间120min;
[0046] ⑤、般烧后，停止加热，使钢渗杂氧化鹤气敏材料在氧气保护下随炉冷却至25°C;
[0047] 钢渗杂氧化鹤气敏材料在般烧过程中将发生氧化还原反应，反应方程式如下：
[004引
[00例式中:胖03:氧化鹤 [00加]Mo〇3:氧化钢 [0化1] 出0:水蒸气
[0052]般烧后为钢渗杂氧化鹤气敏材料；
[0化3] (5)、研磨、过筛
[0054] 将般烧后的钢渗杂氧化鹤气敏材料用玛瑶研鉢、研棒进行研磨，然后用650目筛网 过筛；
[0055] 研磨、过筛反复进行；
[0056] 研磨过筛后为纳米级钢渗杂氧化鹤气敏材料；
[0057] (6)、检测、分析、表征
[005引对制备的钢渗杂氧化鹤气敏材料的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检 测、分析、表征；
[0059] 用电子扫描显微镜进行形貌分析；
[0060] 用X射线衍射仪进行物质成分分析；
[0061 ]用气敏分析仪进行气敏特性分析；
[0062] 结论:钢渗杂氧化鹤气敏材料为淡黄色粉体，粉体颗粒直径^ lOOnm，产物纯度达 99.5%，对lOppm硫化氨气体的灵敏度为26.5;
[0063] (7)、产物储存
[0064] 对制备的钢渗杂氧化鹤气敏材料储存于栋色透明的玻璃容器内，密闭避光储存， 要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀、储存溫度20°C，相对湿度^ 10%。
[0(?日]有益效果
[0066] 本发明与【背景技术】相比具有明显的先进性，是针对单一组分的氧化鹤气敏材料灵 敏度低、响应速度慢、选择性差的缺陷，W氯化鹤、钢酸锭为原料，采用在氯化鹤内渗杂钢元 素，经水热合成、真空烧结、研磨过筛，制成纳米级钢渗杂氧化鹤气敏材料，此制备方法工艺 先进，数据精确翔实，产物为淡黄色粉体，粉体颗粒直径^ 200nm，产物纯度高，达99.5 %，气 敏性能好，对lOppm硫化氨气体的灵敏度达26.5，可在多种气体传感器中使用，是十分先进 的制备钢渗杂氧化鹤气敏材料的方法。
【附图说明】
[0067] 图1、钢渗杂氧化鹤水热合成状态图
[0068] 图2、钢渗杂氧化鹤气敏材料真空般烧状态图
[0069] 图3、钢渗杂氧化鹤气敏材料形貌图
[0070] 图4、钢渗杂氧化鹤气敏材料X射线衍射强度图谱 [0071 ]图5、钢渗杂氧化鹤气敏材料气敏特性曲线图 [00巧图中所示，附图标记清单如下：
[0073] 1、加热炉，2、第一炉座，3、第一炉盖，4、第一工作台，5、反应蓋，6、聚四氣乙締容 器，7、混合反应溶液，8、第一显示屏，9、第一指示灯，10、第一电源开关，11、加热溫度控制 器，12、蓋盖，13、第二炉座，14、第二炉盖，15、炉腔，16、第二工作台，17、石英容器，18、钢渗 杂氧化鹤气敏材料，19、中频感应加热器，20、氧气，21、真空累，22、真空阀，23、真空管，24、 氧气瓶，25、氧气阀，26、氧气管，27、第二显示屏，28、第二指示灯，29、第二电源开关，30、中 频感应加热控制器，31、真空累控制器，32、导线，33、出气管阀，34、真空烧结炉。
【具体实施方式】
[0074] W下结合附图对本发明做进一步说明：
[0075] 图1所示，为钢渗杂氧化鹤水热合成状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操 作。
[0076] 制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，W克、毫升、厘米3为计 量单位。
[0077] 钢渗杂氧化鹤的水热合成是在反应蓋内进行的，是在加热炉内加热、保溫过程中 完成的；
[0078] 加热炉为立式，加热炉1的下部为第一炉座2、上部为第一炉盖3;在加热炉1内底部 设有第一工作台4,在第一工作台4上部置放反应蓋5,反应蓋5内置放聚四氣乙締容器6,聚 四氣乙締容器6内置放混合反应溶液7,并密闭；在第一炉座2上