一种晶体生长装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及单晶生长技术领域，尤其是涉及一种晶体生长装置。
【背景技术】
[0002]非线性光学(NLO)晶体在众多领域有着极为重要的应用，近年来国内外发现了许多性质良好的具有新颖结构的NLO化合物粉末，如Ba3P3O1QCl等，由于没有厘米级单晶，尚未评估它们是否有实际应用价值。原因在于大量新颖的NLO化合物易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点，且多晶料难以大量合成，获得厘米级单晶非常困难。因此，探索开发一种适用于此类化合物晶体生长的方法具有重要的意义。
[0003]众所周知，此类化合物由于其强的挥发性和易氧化而无法在开放空间中合成与晶体生长，而是需要在密闭无水无氧环境中进行。目前对于非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的单晶生长非常困难，该类晶体的生长研究也尚未在文献中报道。
[0004]适用于需要密闭环境的化合物晶体的生长方法是布里奇曼晶体生长法。对于易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的晶体生长不仅需要密闭环境，且需要助熔剂辅助。在晶体生长过程中，助熔剂的存在可以降低晶体的结晶温度，但是也会造成晶体的缺陷。因此优化晶体生长设备，使得在晶体生长过程中助熔剂能快速有效的排出晶体，成为目前迫切需要解决的主要问题。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种晶体生长装置，其结构简单，不仅可以适用于Ba3P3O1QCl单晶的生长，而且还适用于一系列易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的晶体生长，具有广泛的应用价值。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供了一种晶体生长装置，包括:炉体；用于支撑所述炉体的炉体支架以及位于所述炉体内的炉膛，所述炉膛包括位于炉膛上端的高温区和下端的低温区;所述炉体支架上设置有升降装置，以控制位于炉膛内的坩祸托杆的升降，进而控制待加热原料在所述高温区与所述低温区之间往复运动；
[0007]其中，所述升降装置包括:
[0008]升降横臂，设置在所述炉体支架上并用于托举所述坩祸托杆，以实现所述坩祸托杆上下往复运动；
[0009]晶转电机，与所述坩祸托杆连接，用于旋转所述坩祸托杆，以使得其内的熔融原料快速均一化；
[0010]直线导轨，与所述升降横臂连接，以固定所述升降横臂并使其沿上下往复运动轨迹运动;和
[0011]精密滚珠丝杠，与所述升降横臂连接，并通过所述精密滚珠丝杠的转动来带动升降横臂上下运动。
[0012]优选地，所述晶转电机可通过程序来控制坩祸托杆的正向与反向旋转，以使得熔融原料能够快速均一化。
[0013]进一步地，所述晶体生长装置还包括设置在炉膛外周侧的加热装置;优选地，该加热装置包括位于高温区内的高温发热丝和位于低温区的低温发热丝;优选地，在高温区和低温区均设置有控温装置;进一步优选地，所述控温装置为控温热电偶；更优选为S型控温热电偶。
[0014]进一步地，所述晶体生长装置还包括设置在炉膛内的测温热电偶，以用于确定所述生长装置内与熔液的结晶温度相同的位置，称为结晶点位置;优选地，测温热电偶固定在与升降装置相连接的坩祸托杆上，并随着坩祸托杆的升降而移动，以测定不同位置的温度。
[0015]进一步地，所述坩祸托杆用于固定装有石墨坩祸的石英管，并使得石英管可在炉膛内随坩祸托杆上下往复运动。
[0016]进一步地，所述晶转电机设置在所述坩祸托杆的底端，并位于所述炉体支架内。
[0017]优选地，所述直线导轨与所述精密滚珠丝杠平行并列地设置在所述炉体支架内。
[0018]进一步地，所述晶体生长装置还包括位于炉膛上方用于密封的隔热层;优选地，所述隔热层为硅酸纤维板。
[0019]本发明的有益效果:
[0020]本发明主要提供了一种优化后的布里奇曼晶体生长装置，该晶体生长装置结构新颖、简单，不仅适用于真空密闭助熔剂坩祸下降法生长Ba3P3O1QCl单晶，而且还适用于一系列易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的晶体生长，具有广泛的应用价值。
[0021]另外，本发明的生长装置中设置了晶转电机，其可用于程序控制坩祸托杆的正向与反向旋转，以使得其内的熔融原料能够快速均一化，而且在晶体生长过程中坩祸托杆的旋转可使得助熔剂能够快速有效的排出晶体，进而实现在助熔剂辅助下生长高质量的晶体。
【附图说明】
[0022]图1为本发明所使用的真空密闭助熔剂坩祸下降法的晶体生长装置的剖面结构示意图。
[0023]图中1.高温发热丝，2.炉体，3.S型控温热电偶，4.低温发热丝，5.隔热层，6.坩祸托杆，7.测温热电偶，8.升降横臂，9.晶转电机，10.精密滚珠丝杠，11.炉体支架，12.直线导轨。
[0024]图2为本发明的石墨坩祸的剖面结构示意图。
【具体实施方式】
[0025]以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。但本领域技术人员了解，本发明的保护范围不仅限于以下实施例。根据本发明公开的内容，本领域技术人员将认识到在不脱离本发明技术方案所给出的技术特征和范围的情况下，对以上所述实施例做出许多变化和修改都属于本发明的保护范围。
[0026]如上所述，本发明提供了一种晶体生长装置，其适用于一系列易氧化、非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的晶体生长，尤其适用于真空密闭助熔剂坩祸下降法生长Ba3P3O1QCl单晶。如图1所示，该晶体生长装置包括炉体2以及用于支撑所述炉体2的炉体支架11。所述炉体2内具有炉膛，炉膛包括位于其上端的高温区和下端的低温区。
[0027]其中，炉体支架11上设置有升降装置，可以通过升降装置来控制位于炉膛内的坩祸托杆6的升降，进而控制待加热原料在所述高温区和所述低温区之间往复运动。
[0028]具体地，如图1所示，升降装置包括设置在炉体支架11内的精密滚珠丝杠10，升降横臂8以及固定在升降横臂8中央的晶转电机9。具体地，晶转电机9可以设置在坩祸托杆6的底端，并位于炉体支架11内。
[0029]升降装置还具有纵向设置在炉体支架11内的直线导轨12，通过升降横臂8沿着直线导轨12向炉体支架11的底部移动进而带动坩祸托杆6在炉膛内从高温区移向低温区。直线导轨12与精密滚珠丝杠10平行并列地设置在炉体支架11内，并分别位于升降横臂8的两端。其中，精密滚珠丝杠10连接升降横臂8，通过转动精密滚珠丝杠10带动升降横臂8上下往复运动。升降横臂8用于托举坩祸托杆6，以实现坩祸托杆6的上下往复运动。
[0030]晶转电机9与位于炉膛内的坩祸托杆6相连，用于旋转坩祸托杆6，以使得坩祸内熔融物质快速均一化。坩祸托杆6用于固定装有石墨坩祸的石英管，并使得石英管可在炉膛内随坩祸托杆6上下往复运动。
[0031]该升降装置的工作原理是通过设定精密滚珠丝杠10的转动来带动升降横臂8，使得升降横臂8能按照一定的速度上下往复运动，进而使得石墨坩祸能够在炉膛内的高温区和低温区之间往复运动。本发明将直线导轨12与升降横臂8连接，以固定升降横臂8并使其沿上下往复运动轨迹运动，从而保证了石墨坩祸能够在炉膛内沿固定轨迹运动。
[0032]本发明中采用了如图2所示的石墨坩祸，该石墨坩祸包括石墨坩祸体13和石墨坩祸盖14。将待加热原料放入所述石墨坩祸的石墨坩祸体13中，拧紧石墨坩祸盖14，之后将所述石墨坩祸放入石英管中，在真空线上气压为10—4帕时熔封。将熔封好的石英管放置在可升降的坩祸托杆6内并固定，然后通过电脑程序来控制精密滚珠丝杠10转动，进而操控与精密滚珠丝杠10所连接的升降横臂8向上运动，将坩祸托杆6移动至高温区。
[0033]本发明采用带盖的石墨坩祸13，即使原料在反应过程中产生巨大的蒸汽压也不会引起石墨坩祸体13的破裂，从而解决了现有技术中在每一根石英管内所加的反应原料有限的问题，突破了现有制备方法中存在的反应原料以及产物量少有限的弊端，可以快速大量地获得纯度满足晶体生长要求的多晶料。
[0034]根据本发明，该晶体生长装置还包括设置在炉膛的外周侧的加热装置。优选地，该加热装置可以是位于高温区的高温发热丝I和位于低温区的低温发热丝4。此外，在高温区和低温区内均设置有控温装置。控温装置可以为控温热电偶。优选控温装置为S型控温热电偶3。当位于石墨坩祸内的待加热原料到达高温区后，通过高温加热丝对其进行加热，缓慢升温，使得高温区和低温区的温度均达到各自的预设温度，保温使得原料均一化，得到熔液。
[0035]本发明的晶体生长装置还包括设置在炉膛内的测温热电偶7，以用于确定所述生长装置内与熔液的结晶温度相同的位置，称为结晶点位置。优选地，测温热电偶7固定在与升降装置相连接的坩祸托杆6上，并随着坩祸托杆6的升降而移动，以测定炉膛内不同位置的温度。本发明测定熔体的结晶点位置是为了寻找晶体开始生长的位置，从而可以设定坩祸托杆6的下降速度。确定所述结晶点位置后，通过下降坩祸托杆6的方式使得熔液均匀地通过所述结晶点位置。优选使得熔液以0.3?0.4mm/h的速度匀速通过结晶点位置，之后静置。
[0036]在一个具体实施例中，可以通过下降先使得石英管底部高于熔体的结晶点位置2?5cm，此后再设定i甘祸托杆6的下降速度，同样使得下降速度控制在0.3?0.4mm/h，该具体操作的目的是使晶体在合适的速度下生长，防止晶体生长过快而变成多晶。当石英管均匀地通过结晶点后，坩祸托杆6停止下降，这是因为晶体完全结晶，生长完成。
[0037]根据本发明的一个优选实施例，如图1所示，该晶体生长装置还包括位于炉体2和炉膛上方用于密封保温的隔热层5。通过设置隔热层5从而保证了炉膛内的温度恒定。优选地，该隔热层5可以是硅酸纤维板。
[0038]本发明还提供了一种Ba3P3O1QCl单晶的生长方法，该生长方法采用了如上所述的生长装置。该生长方法包括以下步骤:I)采用BaCO3与NH4H2PO4作为原料，经烧结后得到多晶原料;2)将所述多晶原料与BaCl2、CsCl混合并研磨，得到均匀的原料混合物，并将所述原料混合物进行真空密封;3)对真空密封后的所述原料混合物高温加热熔融;之后降温，得到所述 Ba3P3O1Cl单晶。
[0039]所述方法是采用密闭助熔剂坩祸下降法用来生长厘米级的高质量