硅烷精馏塔的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及多晶硅领域，具体而言，涉及一种硅烷精馏塔。
【背景技术】
[0002] 硅烷热分解法制备多晶硅是近年来国内外研究较多的一种有发展前景的方法。制 备硅烷的方法比较多，目前大规模应用于生产多晶硅的主要是UCC歧化法。其工艺流程为： 以SiCl4、H2和工业硅粉（Si)为原料，在2. 5Mpa和500°C的反应器内生成SiHCl 3;将SiHCl 3 进一步歧化加氢生成SiH2Cl2，继而由5以2(：12进行催化歧化反应生成SiH4气体。精制的SiH4 气体通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应生成粒状多晶硅产品。
[0003] 用于生产多晶硅的SiH4气体有着极高的纯度要求，通常需要在99. 9999%以上。而 歧化法制备的硅烷气体纯度不足以满足多晶硅的生产要求，其中，硼磷氢化物以及氯硅烷 必须在硅烷热分解成多晶硅之前除尽。提纯硅烷的方法包括水解法、络合法、精馏提纯法、 预热分解法以及分子筛吸附提纯法等。其中，精馏提纯法是最为常用的提纯方法，因为此法 具有处理量大、操作方便、填料效率高的特点，同时该法还能够避免引入任何试剂。此外，由 于硅烷与氯硅烷、甲烷以及重金属杂质的相对挥发度差距较大（如表1所示），因此绝大部 分杂质都能够被完全分离。然而现有的蒸馏塔对硅烷的提纯过程中，会有一部分硅烷气会 随杂质气体一同逸出硅烷蒸馏塔而造成原料浪费。
[0004]表1
[0005]
【实用新型内容】
[0006] 本实用新型的主要目的在于提供一种硅烷精馏塔，以解决现有的硅烷蒸馏塔对硅 烷的提纯过程中，会有一部分硅烷气会随杂质气体一同逸出硅烷蒸馏塔而造成原料浪费的 问题。
[0007] 为了实现上述目的，本实用新型一个方面提供了一种硅烷精馏塔，包括：精馏段， 其上设置有塔顶排气口；提馏段，位于精馏段的上方，提馏段上设置有第一液态硅烷出口； 以及粗硅烷气体段，其上设置有粗硅烷气体进料口，粗硅烷气体段设置于精馏段与提馏段 之间，沿粗硅烷气体的流动方向，精馏段内部依次设置有相连通的第一冷凝器和第二冷凝 器。
[0008] 进一步地，第一冷凝器为氟利昂冷凝器。
[0009] 进一步地，第二冷凝器为液氮冷凝器。
[0010] 进一步地，粗硅烷气体进料口为由上至下依次设置的2个或3个。
[0011] 进一步地，相邻的粗硅烷气体进料口之间设置有一层或多层填料层。
[0012] 进一步地，填料层中的填料选自金属丝网波纹填料BX、金属丝网波纹填料CY和金 属板波纹填料中的一种或多种。
[0013] 进一步地，还包括塔底再沸器，塔底再沸器上设置有再沸器入口和再沸器出口；精 馏塔的塔底还设置有第二液态硅烷出口和蒸汽入口，第二液态硅烷出口与再沸器入口相连 通，且再沸器出口与蒸汽入口相连通。
[0014] 进一步地，塔底再沸器为釜式再沸器。
[0015] 进一步地，精馏塔的塔径为0. 4~lm，回流比为150~200。
[0016] 应用本实用新型的技术方案，在硅烷蒸馏塔在沿粗硅烷气体的流动方向，依次设 置有第一冷凝器和第二冷凝器。这有利于将粗硅烷中的杂质气体去除，同时充分冷凝硅烷 气体，从而尽可能多地将硅烷冷凝，进而提尚硅烷的回收率。
【附图说明】
[0017] 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用 新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。 在附图中：
[0018] 图1示出了本实用新型的实施例提供的一种硅烷精馏塔的示意图；以及
[0019] 图2示出了本实用新型的实施例提供的另一种硅烷精馏塔的示意图。
[0020] 其中，上述附图包括以下附图标记：
[0021] 100、精馏段；101、塔顶排气口； 102、第一液态硅烷出口； 103、粗硅烷气体进料口； 104、填料层；105、再沸器入口；106、再沸器出口；107、第二液态硅烷出口；108、蒸汽入口； 200、提馏段；300、粗硅烷气体段；400、第一冷凝器；500、第二冷凝器；600、塔底再沸器。
【具体实施方式】
[0022] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
[0023] 正如【背景技术】所描述，现有的蒸馏塔对硅烷的提纯过程中，会有一部分硅烷气会 随杂质气体一同逸出蒸馏塔而造成原料浪费。为了解决上述技术问题，本实用新型提供了 一种硅烷精馏塔，如图1所示，包括：精馏段100,设置有塔顶排气口 101;提馏段200,设置 有第一液态硅烷出口 102;以及粗硅烷气体段300,其上设置有粗硅烷气体进料口 103,上述 粗硅烷气体段300设置于精馏段100与提馏段200之间，沿粗硅烷气体的流动方向，精馏段 100内部依次设置有相连通的第一冷凝器400和第二冷凝器500。
[0024] 本实用新型提供了一种硅烷蒸馏塔。该硅烷蒸馏塔在沿粗硅烷气体的流动方向， 依次设置有第一冷凝器400和第二冷凝器500。这有利于将粗硅烷中的杂质气体去除，同时 充分冷凝硅烷气体，从而尽可能多地将硅烷冷凝，进而提高硅烷的回收率。
[0025] 本实施例提供的硅烷精馏塔中，第一冷凝器400为氟利昂冷凝器。
[0026] 本实施例提供的硅烷精馏塔中，第二冷凝器500为液氮冷凝器。
[0027] 氟利昂和液氮具有较大的汽化热，因而含上述两种物质的冷凝器具有较好的冷却 效果。而氟利昂冷凝器的冷却能力低于液氮冷凝器，先使用冷却能力较低的冷却器，再使用 冷却能力较高的冷却器，有利于节约冷量。同时双冷凝器能够充分冷凝氯硅烷气体，提高硅 烷的收率。
[0028] 实际使用过程中，第一冷凝器400上设置有第一冷媒入口 301和第一冷媒出口 302,第二冷凝器500上设置有第二冷媒入口 401和第二冷媒出口 402。
[0029] 本实施例提供的硅烷精馏塔中，如图2所示，粗硅烷气体进料口 103为由上至下依 次设置的2个或3个。
[0030] 设置多个粗硅烷气体进料口有利于减少进料变化波动，进而有利于提尚硅烷的提 纯效果。实际操作过程中可根据粗硅烷气体中氯硅烷的含量，优化进料口位置，提高硅烷产 品品质。
[0031] 本实施例提供的硅烷精馏塔中，相邻的粗硅烷气体进料口 103之间设置有一层或 多