一种含氟芳香族化合物的合成方法与流程

文档序号:13766933阅读:来源:国知局
技术特征:1.一种含氟芳香族化合物的合成方法,其特征在于:(1)在冷冻低温的密闭反应器中将完全溶解于溶剂中的芳香化合物滴加至氟代试剂中搅拌混合成氟盐溶液,待用;(2)将重氮化试剂加入至上述合成的氟盐溶液中,而后静置分层;(3)将静置分层获得的下层重氮液转移至低温容器中备用,获得的上层有机相升温至重氮盐分解,然后将低温容器中的重氮液加入其中进行分解反应,分解反应后的上层有机相,经洗涤、中和、分水、分馏等步骤得到含氟目标化合物;所述芳香化合物至少含有一个氨基;所述的重氮化试剂为亚硝酸钠。2.按权利要求1所述的含氟芳香族化合物的合成方法,其特征在于:所述在-15~0℃的密闭反应器中将完全溶解于甲苯类溶剂中的芳香化合物滴加至无水氟化氢中充分搅拌混合成氟盐溶液,待用;其中,芳香化合物与甲苯类溶剂之间的重量比为1:2~5;芳香化合物与无水氟化氢的摩尔比为1:10~50;所述甲苯类溶剂为甲苯,混合二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯或乙苯。3.按权利要求2所述的含氟芳香族化合物的合成方法,其特征在于:所述芳香化合物结构通式如下,其中,氨基与X在芳环不同的任意位置上;X为F,Cl,Br,I,CF3,SCF3,C1~6烷基,OR,COR,COOH,CO2R或NO2;R为甲基,乙基,异丙基,叔丁基或苯基。4.按权利要求1所述的含氟芳香族化合物的合成方法,其特征在于:在-15~0℃条件下,将亚硝酸钠加入至上述合成的氟盐溶液中于,静置分层1~2h;其中,芳香化合物与亚硝酸钠的摩尔比为1:0.98~1.05。5.按权利要求1所述的含氟芳香族化合物的合成方法,其特征在于:将静置分层获得的\t下层重氮液转移至-10~0℃的容器中,获得的上层有机相升温至10~60℃,将重氮液在2~8h内均匀滴加至有机相中进行分解反应,分解反应后的上层有机相,经洗涤、中和、分水、分馏等步骤得到含氟目标化合物。当前第2页1 2 3 
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