凝胶型阳离子交换树脂提升卫矛醇溴化反应收率的用途的制作方法

文档序号:13200283阅读:来源:国知局
技术特征:
1.凝胶型阳离子交换树脂提升卫矛醇溴化反应收率的用途。2.如权利要求1所述的用途,其特征在于凝胶型阳离子交换树脂为:AmberliteIR120Na,Amberjet1200Na型。3.如权利要求1或2所述的用途,其特征在于:所述凝胶型阳离子交换树脂使用量为卫矛醇重量的0.1-20%。4.如权利要求1或2所述的用途,其特征在于:所述凝胶型阳离子交换树脂用酸处理至pH为2-4后再加入反应溶液中。5.如权利要求1所述的用途,其特征在于,所述的凝胶型阳离子交换树脂使用方法为:将卫矛醇投入反应容器中后,即将凝胶型阳离子交换树脂与混合氢溴酸溶液一同加入反应容器,加热并不断反应,使卫矛醇溴化为二溴卫矛醇;或者在卫矛醇投入反应容器中,加入混合氢溴酸溶液反应至出现结晶后,再加入凝胶型阳离子交换树脂、有机酸或溴化氢有机酸溶液,保持加热和不断搅拌,继续反应2~20小时,放冷至室温,静置5小时以上,使卫矛醇溴化为二溴卫矛醇;所述混合氢溴酸溶液为氢溴酸水溶液与有机酸的混合液,或氢溴酸水溶液与溴化氢有机酸溶液的混合液。6.如权利要求5所述的用途,其特征在于,所述卫矛醇溴化反应包括如下步骤:(a)将卫矛醇投入反应容器中,加入混合氢溴酸溶液和凝胶型阳离子交换树脂;所述混合氢溴酸溶液为氢溴酸水溶液与有机酸的混合液,或氢溴酸水溶液与溴化氢有机酸溶液的混合液;(b)加热并不断搅拌,使卫矛醇溶解,然后继续加热并搅拌直至出现结晶;(c)加入有机酸或溴化氢有机酸溶液,保持步骤b)的温度并不断搅拌,继续反应2~20小时,放冷至室温,静置5小时以上;(d)过滤清洗,干燥,得二溴卫矛醇粗结晶。7.如权利要求5所述的用途,其特征在于,所述卫矛醇溴化反应包括如下步骤:(a)将卫矛醇投入反应容器中,加入混合氢溴酸溶液;所述混合氢溴酸溶液为氢溴酸水溶液与有机酸的混合液,或氢溴酸水溶液与溴化氢有机酸溶液的混合液;(b)加热并不断搅拌,使卫矛醇溶解,然后继续加热并搅拌直至出现结晶;(c)加入凝胶型阳离子交换树脂、有机酸或溴化氢有机酸溶液,保持步骤b)的温度并不断搅拌,继续反应2~20小时,放冷至室温,静置5小时以上;(d)过滤清洗,干燥,得二溴代卫矛醇粗结晶。8.根据权利要求5-7任一项所述的用途,其特征在于步骤(a)中所述卫矛醇与混合\t氢溴酸溶液的质量比为1:1-10。9.根据权利要求5-7任一项所述的用途,其特征在于步骤(a)中所述氢溴酸水溶液的浓度为30-70%。10.根据权利要求5-7任一项所述的用途,其特征在于步骤(a)中所述氢溴酸水溶液与有机酸或溴化氢有机酸溶液的混合液,质量比为1:0.01~3。11.根据权利要求5-7任一项所述的用途,其特征在于,所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸;所述溴化氢有机酸溶液为含溴化氢浓度为0.1%~53%的甲酸溶液、乙酸溶液、丙酸溶液或丁酸溶液。
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