一种天然维生素E生产过程中蒸发结晶回收植物甾醇方法与流程

文档序号:11803232阅读:247来源:国知局

本发明涉及一种植物甾醇的提取的工艺方法。



背景技术:

植物甾醇广泛分布于生物界,具有以下结构:

植物甾醇具有以下生理功能:1:抗炎作用;2:预防治疗冠状动脉粥样硬化;3:保护皮肤,抗氧化;4:用于载体药物和维生素D3的生产。

工业上常将植物油下脚料脱臭后先提取维生素E后,剩余的残留物再进行甾醇的提取精制。



技术实现要素:

本发明提供一种天然维生素E生产过程中的蒸发结晶回收植物甾醇方法,其目的是提供一种结晶时间短,产品不含水分,纯度高,蒸发结晶回收植物甾醇的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种天然维生素E生产过程中的蒸发结晶回收植物甾醇方法,其特征在于:包括如下步骤:

A:植物油生产过程中分出的下脚料脱臭后的馏出物加入甲醇酯进行交换反应完毕后,再经中和水洗后,成为酯化油;

B:酯化油通过两级分子蒸馏,一级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中残留的水分和甲醇,二级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中体积比为5%-25%的脂肪酸甲酯;

C:步骤B的经过两级分子蒸馏后的酯化油置于结晶釜中,起始结晶温度40℃-60℃,以2℃/h-3℃/h的速度降温,最终结晶温度在8℃-20℃,达到最终结晶温度后,保温8小时;

D:过滤分离步骤C的结晶物植物甾醇。

步骤B中,一级分子蒸馏的条件为真空度-0.09Pa到0.099Pa,温度110℃到130℃;二级分子蒸馏的条件为真空度3Pa到10Pa,温度130℃到170℃。

本发明的有益之处在于:

本发明的关键特征是采用蒸发结晶回收植物甾醇,结晶时间短,得到的植物甾醇产品不含水分,纯度高。

具体实施方式

实施例1:

一种天然维生素E生产过程中的蒸发结晶回收植物甾醇方法,包括如下步骤:

A:植物油生产过程中分出的下脚料脱臭后的馏出物(也即DD油)加入甲醇酯进行交换反应完毕后,再经中和水洗后,成为待结晶分离植物甾醇的酯化油;

B:酯化油通过两级分子蒸馏,在真空度-0.09PaPa,温度110℃条件下进行一级分子蒸馏,一级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中残留的水分和甲醇,在真空度3Pa,温度130℃条件下进行二级分子蒸馏,二级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中体积比为5%-25%的脂肪酸甲酯;

C:步骤B的经过两级分子蒸馏后的酯化油置于结晶釜中,起始结晶温度40℃,开始有植物甾醇结晶,以2℃的速度降温,最终结晶温度在8℃,达到最终结晶温度后,保温8小时;

D:过滤分离步骤C的结晶物植物甾醇。

实施例2:

一种天然维生素E生产过程中的蒸发结晶回收植物甾醇方法,包括如下步骤:

A:植物油生产过程中分出的下脚料脱臭后的馏出物(也即DD油)加入甲醇酯进行交换反应完毕后,再经中和水洗后,成为待结晶分离植物甾醇的酯化油;

B:酯化油通过两级分子蒸馏,在真空度0.099Pa,温度130℃条件下进行一级分子蒸馏,一级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中残留的水分和甲醇,在真空度10Pa,温度170℃条件下进行二级分子蒸馏,二级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中体积比为5%-25%的脂肪酸甲酯;

C:步骤B的经过两级分子蒸馏后的酯化油置于结晶釜中,起始结晶温度60℃,开始有植物甾醇结晶,以3℃/h的速度降温,最终结晶温度在20℃,达到最终结晶温度后,保温8小时;

D:过滤分离步骤C的结晶物植物甾醇。

实施例3:

一种天然维生素E生产过程中的蒸发结晶回收植物甾醇方法,包括如下步骤:

A:植物油生产过程中分出的下脚料脱臭后的馏出物(也即DD油)加入甲醇酯进行交换反应完毕后,再经中和水洗后,成为待结晶分离植物甾醇的酯化油;

B:酯化油通过两级分子蒸馏,在真空度0.01Pa,温度120℃条件下进行一级分子蒸馏,一级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中残留的水分和甲醇,在真空度5Pa,温度150℃条件下进行二级分子蒸馏,二级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中体积比为5%-25%的脂肪酸甲酯;

C:步骤B的经过两级分子蒸馏后的酯化油置于结晶釜中,起始结晶温度50℃,开始有植物甾醇结晶,以2.5℃/h的速度降温,最终结晶温度在15℃,达到最终结晶温度后,保温8小时;

D:过滤分离步骤C的结晶物植物甾醇。

实施例4:

一种天然维生素E生产过程中的蒸发结晶回收植物甾醇方法,包括如下步骤:

A:植物油生产过程中分出的下脚料脱臭后的馏出物(也即DD油)加入甲醇酯进行交换反应完毕后,再经中和水洗后,成为待结晶分离植物甾醇的酯化油;

B:酯化油通过两级分子蒸馏,在真空度0.02Pa,温度100℃条件下进行一级分子蒸馏,一级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中残留的水分和甲醇,在真空度3Pa,温度170℃条件下进行二级分子蒸馏,二级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中体积比为5%-25%的脂肪酸甲酯;

C:步骤B的经过两级分子蒸馏后的酯化油置于结晶釜中,起始结晶温度60℃,开始有植物甾醇结晶,以2℃/h的速度降温,最终结晶温度在20℃,达到最终结晶温度后,保温8小时;

D:过滤分离步骤C的结晶物植物甾醇。

实施例5:

一种天然维生素E生产过程中的蒸发结晶回收植物甾醇方法,包括如下步骤:

A:植物油生产过程中分出的下脚料脱臭后的馏出物(也即DD油)加入甲醇酯进行交换反应完毕后,再经中和水洗后,成为待结晶分离植物甾醇的酯化油;

B:酯化油通过两级分子蒸馏,在真空度-0.05Pa,温度110℃条件下进行一级分子蒸馏,一级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中残留的水分和甲醇,在真空度10Pa,温度130℃条件下进行二级分子蒸馏,二级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中体积比为5%-25%的脂肪酸甲酯;

C:步骤B的经过两级分子蒸馏后的酯化油置于结晶釜中,起始结晶温度40℃,开始有植物甾醇结晶,以3℃/h的速度降温,最终结晶温度在8℃,达到最终结晶温度后,保温8小时;

D:过滤分离步骤C的结晶物植物甾醇。

实施例6:

一种天然维生素E生产过程中的蒸发结晶回收植物甾醇方法,包括如下步骤:

A:植物油生产过程中分出的下脚料脱臭后的馏出物(也即DD油)加入甲醇酯进行交换反应完毕后,再经中和水洗后,成为待结晶分离植物甾醇的酯化油;

B:酯化油通过两级分子蒸馏,在真空度0.099Pa,温度130℃条件下进行一级分子蒸馏,一级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中残留的水分和甲醇,在真空度8Pa,温度160℃条件下进行二级分子蒸馏,二级分子蒸馏为蒸发脱除酯化油中体积比为5%-25%的脂肪酸甲酯;

C:步骤B的经过两级分子蒸馏后的酯化油置于结晶釜中,起始结晶温度60℃,开始有植物甾醇结晶,以3℃/h的速度降温,最终结晶温度在10℃,达到最终结晶温度后,保温8小时;

D:过滤分离步骤C的结晶物植物甾醇。

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