一种依达拉奉杂质的中间体及其制备方法和用途与流程

文档序号:12572644阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种如式P1-Int的化合物:

2.一种如权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将依达拉奉与丙酮、氯化锌及乙酸酐混合,加热溶解,将反应过程中产生的固体过滤,溶剂洗涤滤饼,减压干燥制得。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述依达拉奉:丙酮酸:氯化锌的摩尔比为20~30:5~10:0.8~1.5。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述加热温度为50-60℃,加热时间为5-10min。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在所述洗涤溶剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃或其混合液,优选乙醇。

6.一种如权利要求1所述化合物的用途,其特征在于用于制备依达拉奉已知杂质P1:

7.一种依达拉奉已知杂质P1的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将如化合物P1-Int与亚硫酸氢钠发生反应制得,具体反应过程为:

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述方法具体包含以下步骤:将化合物P1-Int溶于N,N-二甲基甲酰胺,再加入亚硫酸氢钠水溶液,室温反应4h,过滤,用溶剂A萃取,水相用酸调节pH至2-3,减压蒸干后用溶剂B重结晶制得。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于化合物P1-Int与亚硫酸氢钠的摩尔比1:1.5~2.5。

10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于溶剂A选自二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、甲苯或其混合液;溶剂B选自乙醇、甲醇、四氢呋喃、丙酮或其混合液,优选甲醇。

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