一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法与流程

文档序号:12091290阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)加碱释胺,向DMDAAC单体溶液中滴加稀氢氧化钠溶液,调节并维持pH值≥11.0,再在40~80℃温度范围内减压蒸馏,直至馏出液pH值恒定为7.0~7.5;

(2)中和剩余碱,在步骤(1)得到的DMDAAC单体溶液中,加入稀盐酸溶液,调节pH值为7.0~7.5;

(3)单体除水结晶,将步骤(2)得到的DMDAAC单体溶液减压蒸馏至无水分蒸出,然后加入带水剂,继续蒸馏至单体溶液呈乳白色并形成单体结晶物;

(4)重/分步结晶去除氯化钠,在步骤(3)得到的结晶物中逐步加入溶解剂,搅拌溶解至仅存少量晶体残留时,及时过滤分离出液相部分,然后液相部分经减压蒸馏除去溶解剂得到DMDAAC单体结晶物,重复数次上述结晶物溶解、过滤分离、减压蒸馏步骤,最后得到高纯DMDAAC单体结晶物。

2.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,其中,步骤(1)中所述的DMDAAC单体溶液的质量分数为40%~60%;所述的稀氢氧化钠溶液的质量分数为1%~10%。

3.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,其中,步骤(2)稀盐酸溶液的质量分数为1%~10%。

4.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,其中,步骤(3)中所述的带水剂为丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或几种混合物,用量为2~10mL带水剂/g纯DMDAAC单体。

5.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,其中,步骤(4)中所述的溶解剂为溶剂1与溶剂2的混合溶剂或溶剂2,所述的溶剂1为正己烷、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷中的一种,所述的溶剂2为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种,所述的溶剂1与溶剂2的混合溶剂中溶剂1与溶剂2的体积比为1:5~20。

6.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,其中,步骤(4)中所述的搅拌溶解后的晶体残留量为原晶体总质量的10%~20%。

7.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,其中,步骤(4)中所述的结晶物溶解、过滤分离、减压蒸馏除去溶解剂步骤的重 复次数为≥2次。

8.根据权利要求1所述的高纯度二甲基二烯丙基氯化铵单体的制备方法,其特征在于,其中,步骤(4)中所述的高纯度DMDAAC单体中杂质含量为氯化钠含量≤10mg/kg单体,二甲胺、二甲胺盐酸盐、二甲基烯丙基胺、二甲基烯丙基胺盐酸盐、烯丙基氯、烯丙醇和烯丙醛的含量低于1mg/kg单体。

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