一种拐枣渣粗多糖的制备方法与流程

文档序号:12707464阅读:985来源:国知局

本发明属于天然产物提取技术领域,具体涉及一种拐枣渣粗多糖的制备方法。



背景技术:

拐枣(Cinnamomum cassia Presl)又名玉桂,为天然中药材,至古并用于中药、香料,拐枣皮和叶可提拐枣油,拐枣油芳香气味独特的,能杀菌、除臭。 已广泛应用于日化、医药 香料、 食品、农药化学品等领域; 用作调味品、 食品添加剂, 有健脾胃与促进食欲的作用。

我国拐枣资源非常丰富,年产桂油约2000 t以上, 所产生拐枣残余枝叶 (拐枣渣)约20万t, 基本废弃或用于燃烧, 造成资源浪费, 而目前对拐枣残余枝叶的研究还非常少见。

拐枣皮和叶提取物化学成分非常复杂, 其中包含有很多生物活性物质如萜类、 多糖类、 酚类、 皂苷、 黄酮等, 具有抗氧化、 抗糖尿病、 抗肿瘤、 抗菌抗炎、 抗高尿酸、 抗哮喘等功效。

拐枣叶渣中依然含有多种活性物质且具有一定的药物作用。 以拐枣渣为原料开发富含多种活性物质、 健胃消食、 促进食欲、 提高免疫力的特色饲料添加剂, 开创饲料资源的新途径, 具有重要的现实性和紧迫性。研究表明,拐枣渣含多糖达24.2%, 体内抗肿瘤试验结果表明对肿瘤有一定的抑制作用。

现有多糖的制备方法,有水提法、碱提法及酶解法等,各有优缺点,虽然工艺条件温和,低能耗、无污染,但提取率不够理想,多糖易损失,影响产物产量,导致总体经济效益并不高。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是弥补现有拐枣渣多糖制备方法的不足,提供一种拐枣渣多糖粗制备方法,该工艺在结合现有技术的基础上,进一步科学合理地进行改良,提高最终产物的产量及纯度。

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现 :

一种拐枣渣粗多糖的制备方法,其具体步骤如下所述 :

⑴准备原料 :提取拐枣香料后干净的拐枣渣,低温干燥,粉碎过 50 ~ 80 目筛后,作为原料 ;

⑵热水处理 :将原料直接投入多功能浸提器中,加入 15 倍量的蒸馏水,搅拌均匀,于 85℃的条件下浸提 1.5 ~ 2.0h,过滤分离,得第一次浸提滤液,残渣加入 10 倍量的蒸馏水,搅拌均匀,于 95℃的条件下浸提 1 ~ 1.5h, 过滤分离,得第二次浸提滤液 ;合并两次浸提滤液 ;

⑶酶解处理 :残渣加入 15 倍量的蒸馏水中,搅拌均匀,加入拐枣渣量 3% ~ 5% 的复合酶 ( 复合酶包括 1.5% ~ 2.5% 的沙雷肽酶和 1.5% ~ 3% 的木瓜蛋白酶),于温度为 45 ~55℃,pH为 6.5~ 7的条件下,酶解 1~ 1.5h,然后迅速升温至 98℃灭酶,并保温浸提 0.5~1h,离心分离,得浸提液,回收残渣另行处理 ;

⑷浓缩处理 :将⑵和⑶所得浸提液合并后,低温减压浓缩至原料液体积的 1/6 ~1/4,得浓缩液 ;

⑸脱色处理 :将浓缩液加入脱色釜中,在 40℃、pH 为 3 ~ 4 的条件下,加入 1.5% ~2.5% 的糖用脱色活性炭,搅拌均匀,脱色 15 ~ 20min,趁热过滤,得脱色液,回收活性炭;

⑹醇析处理 :将脱色液加入醇析釜中,边搅拌边缓缓加入 3 ~ 4 倍量的无水乙醇,静置过夜,抽滤得沉析物为大拐枣粗多糖,再用丙酮、无水乙醚依次洗涤,收集液相及洗液;

⑺冷干处理 :将洗涤后的大拐枣多糖沉析物于低温减压条件下,冷冻干燥,得到大拐枣粗多糖。

本发明的有益效果为 :

本发明适当结合传统水提法及新技术复合酶解法,合理改进,既减少了多糖损失,相应的提高了提取率,又提高了多糖纯度,方便了后续多糖纯化过程,还具有工艺条件温和、低能耗、高效率的特点。

具体实施方式

结合实施例进一步对本发明进行阐述,对本发明不构成限制。

实施例 1

⑴准备原料 :提取拐枣香料后干净的拐枣渣,低温干燥,粉碎过 50 目筛后,作为原料;

⑵热水处理 :将原料直接投入多功能浸提器中,加入 15 倍量的蒸馏水,搅拌均匀,于85℃的条件下浸提 2.0h,过滤分离,得第一次浸提滤液,残渣加入 10 倍量的蒸馏水,搅拌

均匀,于 95℃的条件下浸提 1.5h, 过滤分离,得第二次浸提滤液 ;合并两次浸提滤液 ;

⑶酶解处理 :残渣加入 15 倍量的蒸馏水中,搅拌均匀,加入拐枣渣量 3% 的复合酶( 复合酶包括 1.5% 的沙雷肽酶和 1.5% 的木瓜蛋白酶),于温度为 55℃,pH 为 7 的条件下,酶解 1.5h,然后迅速升温至 98℃灭酶,并保温浸提 0.5h,离心分离,得浸提液,回收残渣另行处理 ;

⑷浓缩处理 :将⑵和⑶所得浸提液合并后,低温减压浓缩至原料液体积的 1/4,得浓缩液 ;

⑸脱色处理 :将浓缩液加入脱色釜中,在 40℃、pH 为 3 的条件下,加入 1.5% 的活性炭,搅拌均匀,脱色 20min,趁热过滤,得脱色液,回收活性炭 ;

⑹醇析处理 :将脱色液加入醇析釜中,边搅拌边缓缓加入 4 倍量的无水乙醇,静置过夜,抽滤得沉析物为大拐枣粗多糖,再用丙酮、无水乙醚依次洗涤,收集液相及洗液 ;

⑺冷干处理 :将洗涤后的大拐枣多糖沉析物于低温减压条件下,冷冻干燥,得到大拐枣粗多糖。

实施例 2

⑴准备原料:提取拐枣香料后干净的拐枣渣,低温干燥,粉碎过 60 目筛后,作为原料;

⑵热水处理 :将原料直接投入多功能浸提器中,加入 15 倍量的蒸馏水,搅拌均匀,于 85℃的条件下浸提 1.5h,过滤分离,得第一次浸提滤液,残渣加入 10 倍量的蒸馏水,搅拌均匀,于 95℃的条件下浸提 1h, 过滤分离,得第二次浸提滤液 ;合并两次浸提滤液 ;

⑶酶解处理 :残渣加入 15 倍量的蒸馏水中,搅拌均匀,加入拐枣渣量 4% 的复合酶( 复合酶包括 2% 的沙雷肽酶和 2% 的木瓜蛋白酶),于温度为 50℃,pH 为 6.8 的条件下,酶解1.5h,然后迅速升温至 98℃灭酶,并保温浸提 0.5h,离心分离,得浸提液,回收残渣另行处理 ;

⑷浓缩处理 :将⑵和⑶所得浸提液合并后,低温减压浓缩至原料液体积的 1/5,得浓缩液 ;

⑸脱色处理 :将浓缩液加入脱色釜中,在 40℃、pH 为 3.5 的条件下,加入 2% 的活性

炭,搅拌均匀,脱色 20min,趁热过滤,得脱色液,回收活性炭 ;

⑹醇析处理 :将脱色液加入醇析釜中,边搅拌边缓缓加入 3.5 倍量的无水乙醇,静置过夜,抽滤得沉析物为大拐枣粗多糖,再用丙酮、无水乙醚依次洗涤,收集液相及洗液 ;

⑺冷干处理 :将洗涤后的大拐枣多糖沉析物于低温减压条件下,冷冻干燥,得到大拐枣粗多糖。

实施例 3

一种拐枣渣粗多糖的制备方法,其具体步骤是:

⑴准备原料:提取拐枣香料后干净的拐枣渣,低温干燥,粉碎过 80 目筛后,作为原料;

⑵热水处理 :将原料直接投入多功能浸提器中,加入 15 倍量的蒸馏水,搅拌均匀,于 85℃的条件下浸提 1.5h,过滤分离,得第一次浸提滤液,残渣加入 10 倍量的蒸馏水,搅拌

均匀,于95℃的条件下浸提 1h, 过滤分离,得第二次浸提滤液 ;合并两次浸提滤液;

⑶酶解处理 :残渣加入 15 倍量的蒸馏水中,搅拌均匀,加入拐枣渣量 5% 的复合酶( 复合酶包括 2.5% 的沙雷肽酶和 2.5% 的木瓜蛋白酶),于温度为 55℃,pH 为 7 的条件下,酶解 1.5h,然后迅速升温至 98℃灭酶,并保温浸提 0.5h,离心分离,得浸提液,回收残渣另行处理;

⑷浓缩处理 :将⑵和⑶所得浸提液合并后,低温减压浓缩至原料液体积的 1/6,得浓缩液;

⑸脱色处理 :将浓缩液加入脱色釜中,在 40℃、pH 为 4 的条件下,加入 2.5% 的活性炭,搅拌均匀,脱色 15min,趁热过滤,得脱色液,回收活性炭 ;

⑹醇析处理 :将脱色液加入醇析釜中,边搅拌边缓缓加入 4 倍量的无水乙醇,静置过夜,抽滤得沉析物为大拐枣粗多糖,再用丙酮、无水乙醚依次洗涤,收集液相及洗液 ;

⑺冷干处理 :将洗涤后的大拐枣多糖沉析物于低温减压条件下,冷冻干燥,得到大拐枣粗多糖。

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