一种硼酸盐化合物的制备方法与流程

文档序号:11734766阅读:来源:国知局
一种硼酸盐化合物的制备方法与流程

技术特征:
1.一种硼酸盐化合物的制备方法,包括以下步骤:(1)化合物1通过BOC保护得到化合物2(2)化合物2与化合物3缩合得到化合物4(3)化合物4通过盐酸甲醇脱BOC,得到化合物5(4)化合物6通过三氟乙酰基保护得到化合物7(5)化合物7通过磺酰氯得到化合物8(6)化合物5和化合物8合成化合物9(7)化合物9通过脱三氟乙酰基得到化合物102.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将化合物1溶在甲醇中,滴加二碳酸二叔丁酯的二氧六环溶液,保持温度低于10℃,然后室温搅拌过夜,反应液浓缩至干加水,用二氯甲烷萃取至少3次,合并有机相,浓缩至干得到化合物2。3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将化合物3溶在N,N-二甲基甲酰胺中,冷却到0℃加入1-羟基苯并三唑,然后滴加二环己基碳二亚胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液,保持温度低于10℃,然后室温搅拌过夜,过滤反应液,滤液滴加到化合物2的吡啶溶液中保持温度低于10℃,然后室温搅拌过夜,反应液浓缩至干,过柱得到化合物4。4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,将化合物4溶在甲醇中,冷却到0℃滴加HCl甲醇溶液,保持温度低于10℃,然后室温搅拌过夜,反应液浓缩至得到化合物5。5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,将化合物6溶在三氟乙酸酐中,加热温度到50℃反应8小时,反应液浓缩至干,得到化合物7。6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,将化合物7溶在二氯甲烷和DMF中,冷却到0℃滴加草酰氯,保持温度低于10℃,然后室温搅拌过夜,反应液浓缩至干,然后加入二氯甲烷溶解并用冰水洗,有机相浓缩得到化合物8。7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,化合物5溶在甲醇和DMF中,并冷却到0℃,加入碳酸氢钠水溶液;然后滴加化合物8的乙腈溶液,保持温度低于10℃,然后室温搅拌过夜;反应液浓缩过柱得到化合物8的粗品,然后再过反相柱得到化合物9。8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中,化合物9溶在甲醇中,加入碳酸钾,室温搅拌过夜,反应液过滤然后在过反相柱得到化合物10。
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