本发明属于石油化工技术领域，涉及一种适用于含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法及装置。
背景技术：
根据异丙醇反应过程采用的工艺不同，相应精制部分也不同，但解决的主要问题一样，即通过精馏分离轻重组分，通过破坏共沸组成分离异丙醇和水得到高纯度异丙醇产品。
丙酮加氢生产异丙醇一般采用工业级丙酮为原料，原料仅含微量水，但丙酮加氢过程产生少量的水，生产无水异丙醇需要脱除这部分水。异丙醇脱水一般采用能与异丙醇和水形成三元共沸物的夹带剂进行，最低沸点共沸物从塔顶蒸出。根据精馏常识，进料中轻组分浓度低，塔正常操作的回流比大。轻杂质在一定范围时，塔回流量维持在基本不变的范围。异丙醇脱水过程，当水含量从0.2％增加到2％(m/m)时，塔回流量基本不变。换言之，进料中水含量增加了10倍，而精馏脱水能耗几乎不变。而对于苯酚丙酮装置生产丙酮经过丙酮脱水装置而言，情况大为不同。由于常压下丙酮与水难以分离，丙酮脱水过程采用减压操作，并需要很高的塔板数。如果将丙酮的纯度从工业级的99.8％(m/m)降低到98％(m/m)，丙酮脱水难度和脱水过程能耗会显著降低。雷尼镍催化剂一般在水中保存，可以在含水条件下实现丙酮加氢生产异丙醇。含水丙酮加氢可以降低原料丙酮的生产成本，进而降低异丙醇生产过程的成本。
中国专利公开号为CN 103772145专利公开了一种丙酮加氢生产异丙醇的分离方法。该方法提出三塔分离流程：丙酮加氢反应产物经共沸精馏塔分离，塔底分出重组分，测线产出无水异丙醇产品，塔顶蒸出共沸物。塔顶产物用萃取剂将水与其他组分分离，塔顶得到除水以外的组分，循环返回反应器，塔底物料经回收塔塔顶脱除水，塔底回收萃取剂循环。该方法共沸精馏塔测线无水异丙醇的常压沸点为82.4℃，而水-异丙醇共沸物常压共沸点为80.4℃，两者 清晰分离难度较大。
欧洲公开号为EP 2045232 A1的专利公开了一种丙酮液相加氢生产异丙醇及分离方法。反应产物水含量小于1000wppm,产物经分壁塔分离分出出塔顶馏分、塔底馏分和测线馏分。精制异丙醇由测线采出，经分子筛进一步脱水。
丙酮加氢反应产物主要是异丙醇，未反应的丙酮以及与丙酮形成共沸物的副产物异丙醚或加入烃类构成轻组分；水与异丙醇共沸物的共沸温度与异丙醇十分接近，两者分离十分可能，一般通过加入夹带剂或萃取剂实现分离；重组分包括4-甲基-2-戊酮(沸点115.8℃)、4-甲基-2-戊醇(沸点132℃)、4-甲基-4-羟基-2-戊酮(沸点164℃)和2-甲基-2、4戊二醇(沸点197℃)。重组分与异丙醇沸点相差很大，两者容易分离，当重组分含量不高或对重组分要求不高时，测线采出异丙醇可以满足纯度要求。当需要严格控制异丙醇中重组分含量时，通过脱重塔可以将重组分脱至ppm水平。CN 104447198采用脱轻、脱水和萃取剂回收三塔流程，每个塔的处理量都与异丙醇产量在同一数量级上。美国专利公开号为US 69399958 B2的专利公开了一种采用脱轻、脱重、脱含水共沸物和回收四塔流程，前三个塔都以异丙醇为主，处理量与异丙醇产量在同一数量级。第四个塔处理含水共沸物，处理量较前三个塔小得多。塔处理量大小与能耗和设备投资密切相关。
技术实现要素：
本发明目的在于生产高纯度异丙醇，而且投资低，操作流程简单。本发明公开了一种含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，丙酮加氢产物经共沸精馏塔、脱水塔、脱重塔后制得纯度达99.99％的异丙醇，所述方法包括：
步骤1，首先将来自加氢反应器的含水丙酮加氢产物作为进料物料加入共沸精馏塔进行共沸精馏，同时往所述共沸精馏塔里加入夹带剂；
步骤2，将所述共沸精馏塔塔顶产出的共沸物注入油水分离罐，利用油水分离罐将所述塔顶共沸物分为油层和水层，所述油水分离罐的油层作为第一回流物料返回所述共沸精馏塔，所述油水分离罐的水层进入脱水塔；
步骤3，将所述共沸精馏塔塔釜产出的第一重组分注入脱重塔进一步进行共沸精馏，所述脱重塔上部进行循环回流操作，将脱重塔的轻组分排掉，产出的异丙醇从脱重塔的侧线排出，脱重塔进一步共沸精馏后产生的第二重组分从 所述脱重塔下部排出，所述脱重塔中部设有一用以采出异丙醇的侧线。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，还包括：
步骤4，将脱水塔的塔顶产物作为第二回流物料返回所述加氢反应器循环利用，经加氢反应器处理后再作为共沸精馏塔的进料物料加入所述共沸精馏塔；
步骤5，将所述脱水塔产生的一部分塔釜废水通过管道外排，另一部分塔釜废水返回所述共沸精馏塔，返回所述共沸精馏塔的塔釜废水量的多少根据进入所述共沸精馏塔的丙酮加氢产物的含水量来调节。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述步骤5中，返回所述共沸精馏塔的塔釜废水量，应满足使得返回的塔釜废水量与所述进料物料混兑后产生的混兑物的含水量在1％～10％。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述步骤2中，利用所述油水分离罐对所述塔顶共沸物进行油水分离时，所述塔顶共沸物油水不分层时，将水注入所述油水分离罐使所述塔顶共沸物油水分离，加入的水来自装置外或来自所述脱水塔的塔釜废水。。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述步骤2中，利用所述油水分离罐对所述塔顶共沸物进行油水分离时，所述塔顶共沸物油水不分层时，将水注入共沸精馏塔的进料线处，加入的水来自装置外或来自所述脱水塔的塔釜废水。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述步骤3中，所述共沸精馏塔第一重组分通过一第一重组分管线与所述脱重塔的入口连接，所述脱重塔的入口位于所述脱重塔的下部。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述脱重塔理论板数为15-60块。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述脱重塔理论板数25-40块。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述脱重塔的侧线位于脱重塔第3～10理论板。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述丙酮加氢产物中的丙酮含量为0.01％～5％。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述夹带剂为异丙醚、碳五烷烃、碳六烷烃、碳七烷烃和环己烷。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述夹带剂优选沸点低于70℃的烷烃。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述共沸精馏塔的理论板数为25～60，回流比为3：10。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述共沸精馏塔的回流比优选4:7。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述共沸精馏塔的进料线设置于所述共沸精馏塔的上半部。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述共沸精馏塔的进料线设置于距所述共沸精馏塔顶部的1/3处。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述脱水塔的理论板数为15～50，回流比为2：20。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述油水分离罐的水层位于油水分离罐下部，所述油水分离罐的油层位于所述分离罐上部。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述油水分离罐的水层通过一管道与所述脱水塔的进水口连接，所述脱水塔的进水口位于所述脱水塔的中部以上。
上述的一种适用于含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述共沸精馏塔是板式塔或具有分离效果的填料塔。
本发明还提供了一种含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置,包括：
一共沸精馏塔，所述共沸精馏塔的进料线与一生成含水丙酮加氢产物的加氢反应器连接，所述共沸精馏塔的顶部采出的塔顶共沸物通过出料线与所述油水分离罐连通；
一用以将所述塔顶共沸物分离为水层和油层的油水分离罐，所述油水分离罐的上部与所述共沸精馏塔连接，所述油水分离罐的下部与所述脱水塔连接，所述水层位于油水分离罐下部，所述油层位于所述油水分离罐下部；
一脱水塔，与所述油水分离罐的下部连接，所述脱水塔设有一塔顶出料线和一塔釜废水出料线，所述塔顶出料线与所述加氢反应器连接，所述塔釜废水 出料线与所述共沸精馏塔的进料线连接；
一脱重塔，与所述共沸精馏塔连接，所述共沸精馏塔设有一第一重组分出料线，所述共沸精馏塔精馏后得到的第一重组分通过所述第一重组分出料线注入所述脱重塔再次进行共沸精馏，所述脱重塔上部设有循环回流线，所述脱重塔的下部设有将再次进行共沸精馏产生的第二重组分排出的第二重组分出料线，所述脱重塔的中部设有一用以采出异丙醇的侧线。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述塔釜废水出料线包括第一塔釜废水出料支线和第二塔釜废水出料支线，所述脱水塔的第一塔釜废水出料支线与所述共沸精馏塔连接，所述脱水塔产出的塔釜废水一部分经所述第一塔釜废水出料支线排入所述共沸精馏塔，另一部分塔釜废水经所述第二塔釜废水出料支线外排出。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述油水分离罐的水层通过一管道与所述脱水塔的入口连接，所述脱水塔的入口位于所述脱水塔的中部以上。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述共沸精馏塔的进料线设置于所述共沸精馏塔的上半部。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述共沸精馏塔的进料线设置于距所述共沸精馏塔顶部的1/3处。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述脱水塔的理论板数为15～50，回流比为2：20。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述脱重塔下部设有一入口，所述入口与所述第一重组分出料线连接。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述脱重塔理论板数为15-60块。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述脱重塔理论板数25-40块。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述脱重塔的侧线位于脱重塔第3～10理论板。
发明提供含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，既可以降低丙酮加氢方法生产异丙醇的分离成本，也可处理含水丙酮的加氢产物，将来丙酮的原料成本。 本方法利用共沸精馏和普通精馏原理制备高纯度异丙醇，能耗消耗低、流程简单，易于操作。
附图说明
图1为本发明一实施例的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置示意图；
其中，附图标记：
1、加氢反应器
2、共沸精馏塔
21进料线
3、出料线
4、油层
5、油水分离罐
6、水层
7、脱水塔
8、塔顶出料线
9、第一塔釜废水出料支线
10、第二塔釜废水出料支线
11、第一重组分出料线
12、脱重塔
13、循环回流线
14、脱重塔侧线
15、第二重组分出料线
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：
本发明提供的一种丙酮加氢生产异丙醇分离的装置,包括共沸精馏塔2、油水分离罐5、脱水塔7，脱重塔12，共沸精馏塔的进料线21与一生成含水丙酮加氢产物的加氢反应器1连接，共沸精馏塔2的顶部采到的塔顶共沸物通过出料线3与油水分离罐5连通，油水分离罐5将共沸精馏塔2产出的塔顶共沸 物分离为水层6和油层4，水层6位于油水分离罐5的下部，油层4位于油水分离罐的上部，油水分离罐5的上部与共沸精馏塔2连接，油水分离罐5的水下部与脱水塔7连接，脱水塔7设有一塔顶出料线8和一塔釜废水出料线，塔顶出料线8与加氢反应器1连接，塔釜废水出料线与共沸精馏塔2的进料线21连接，共沸精馏塔2与脱重塔12连接，共沸精馏塔精馏后得到的第一重组分通过第一重组分出料线11注入脱重塔12再进行共沸精馏，脱重塔12上部设有循环回流线13，脱重塔12的下部设有将再进行共沸精馏产生的第二重组分排出的第二重组分出料线15，脱重塔12的中部设有一采出异丙醇的脱重塔侧线14。
塔釜废水出料线包括第一塔釜废水出料支线9和第二塔釜废水出料支线10，脱水塔的第一塔釜废水出料支线10与共沸精馏塔2连接，脱水塔产出的塔釜废水一部分经第一塔釜废水出料支线9返回共沸精馏塔2的进料线21，另一部分塔釜废水经第二塔釜废水出料支线10外排出。
油水分离罐的下部通过一管道与脱水塔的进水口连接，脱水塔的进水口位于脱水塔的中部以上位置处。共沸精馏塔的进料口设置于共沸精馏塔的上半部且距共沸精馏塔顶部的1/3处。
本发明还公开了一种含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，该方法是丙酮加氢产物经共沸精馏塔、脱水塔、脱重塔后制得高纯度异丙醇，具体包括：
步骤1，首先将来自加氢反应器的含水丙酮加氢产物作为进料物料加入共沸精馏塔进行共沸精馏，共沸精馏塔的进料线设置于共沸精馏塔的上半部，距共沸精馏塔顶部的1/3处。同时往共沸精馏塔里加入夹带剂，该夹带剂与丙酮形成二元共沸物，与水、异丙醇形成三元共沸物，该夹带剂能促进丙酮与异丙醇的分离和水-异丙醇共沸物与异丙醇的分离；本发明采用的夹带剂为异丙醚、碳五烷烃、碳六烷烃、碳七烷烃和环己烷，夹带剂优选沸点低于70℃的烷烃，共沸精馏塔是板式塔或具有分离效果的填料塔；
步骤2，将共沸精馏塔塔顶产出的塔顶共沸物注入油水分离罐，利用油水分离罐将塔顶共沸物分为油层和水层，当塔顶共沸物油水不分层时，可加水使塔顶共沸物油水分离，加水处为共沸精馏塔的进料线处或油水分离罐，加入的水来自装置外或来自脱水塔的塔釜废水。
油水分离罐的油层作为第一回流物料返回共沸精馏塔，油水分离罐的水层 进入脱水塔，其中油水分离罐的水层位于油水分离罐下部，油水分离罐的油层位于分离罐上部，油水分离罐的油层为油水分离罐轻相油层，油水分离罐的下部通过一管道与脱水塔的进水口连接，脱水塔的进水口位于脱水塔的中部以上，脱水塔的理论板数为15～50，回流比为2：20。
步骤3，将共沸精馏塔塔釜产出的第一重组分注入脱重塔进一步进行共沸精馏，脱重塔上部进行循环回流操作，间歇性的排出轻组分(例如丙酮、异丙醚等)，产出的异丙醇从脱重塔的侧线排出，共沸精馏塔下部设有一第一重组分管线，共沸精馏塔第一重组分通过一第一重组分管线与脱重塔的入口连接，脱重塔的入口位于脱重塔的下部且位于第18块理论板处。，进一步共沸精馏后产生的第二重组分从脱重塔下部排出，脱重塔中部设有一用以采出异丙醇的侧线，脱重塔理论板数为15-60块，优选25-40块，脱重塔的侧线位于脱重塔第3～10理论板。
步骤4，将脱水塔的塔顶产物作为第二回流物料返回加氢反应器循环利用，经加氢反应器处理后再作为共沸精馏塔的进料物料加入共沸精馏塔；
步骤5，将脱水塔产生的一部分塔釜废水通过管道外排，另一部分塔釜废水返回共沸精馏塔，返回共沸精馏塔的塔釜废水量的多少，根据进入共沸精馏塔的丙酮加氢产物的含水量来调节，确保返回共沸精馏塔的塔釜废水量与共沸精馏塔进料物料混兑后的混兑物中含水量维持在1％～10％。
本发明提供的方法是丙酮加氢产物经共沸精馏塔、脱水塔、脱重塔后制得高纯度异丙醇。具体包括：(1)含水丙酮加氢产物进入共沸精馏塔进行共沸精馏，塔顶共沸物进入油水分离罐进行油水分离，油层作为第一回流物料返回共沸精馏塔，水层进入脱水塔，共沸精馏塔得到第一重组分进入脱重塔；共沸精馏塔加入与丙酮形成二元共沸物和与水及异丙醇形成三元共沸物的夹带剂，促进丙酮与异丙醇的分离和水-异丙醇共沸物与异丙醇的分离；共沸精馏塔塔顶共沸物利用液液平衡原理使水富集在重相水层中，通过提高共沸精馏塔原料含水量或在油水分离罐加入水的方法确保液液分相。(2)共沸精馏塔塔顶物料经油水分离罐分层后，水层进入脱水塔，脱水塔也是采用共沸精馏原理，丙酮与夹带剂形成的二元共沸物及水与异丙醇形成的二元共沸物从脱水塔塔顶脱除，塔顶产物流送回丙酮加氢反应器循环利用，脱水塔下部采出的塔釜废水，一部分排出系统，另一部分根据需要返回进料线作为进料物料或返回油水分离 罐。(3)共沸精馏塔塔釜产出的第一重组分进入脱重塔继续精馏，脱重塔的下部采出第二重组分排出，脱重塔的塔顶进行循环回流操作，间歇排出轻组分(例如丙酮、异丙醚等)，脱重塔的侧线采出异丙醇产品。本发明提供含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法及装置，既可以降低丙酮加氢方法生产异丙醇的分离成本，也可处理含水丙酮的加氢产物，将来丙酮的原料成本。本方法利用共沸精馏和普通精馏原理制备高纯度异丙醇，能耗消耗低、流程简单，易于操作。
为进一步描述利用该发明提供的丙酮加氢生产异丙醇分离的装置及其方法所达到的效果，特举以下实施例。
丙酮加氢产物包括含水2％，丙酮1％，4-甲基戊醇0.04％，异丙醇96.96％，将该丙酮加氢产物以13吨/小时的进料量通过进料线注入共沸精馏塔进行共沸精馏。共沸精馏塔为30块理论板，共沸精馏塔的顶部为第1理论板，进料线设置于第8块理论板处(从上往下)，采用正己烷作为脱水剂。将共沸精馏塔塔顶采出的共沸物冷却至25℃，利用油水分离罐将共沸物分层，油水分离罐上层为油层，即轻相油层，油层预热后回流至共沸精馏塔的第1块板，回流量41.4吨/小时。油水分离罐下层为水层，即为重相水层，重相水采出量为0.92吨/小时，将该重相水层注入脱水塔。脱水塔理论板数为30块，脱水塔的重相水层进水口设置于20块板，进入脱水塔的水层的回流量为1.45吨/小时，脱水塔的塔顶产物采出量为0.72吨/小时，其中塔顶产物含水9.1％，异丙醇59％，丙酮16.31％、正己烷16.31％。脱水塔底的采出塔釜废水，塔釜废水的水浓度大于99.9％。共沸精馏塔釜物料以12.2吨/小时量进脱重塔，脱重塔设有30块理论板，(脱重塔顶部设为第1理论板处，依次往下)，脱重塔的入口与第一重组分线出料线连接，脱重塔的入口位于第18块理论板处。脱重塔上部设有循环回流线，脱重塔的塔顶产物进行塔顶全回流操作，间歇排出轻组分，回流量17.3吨/小时，回流罐液位超标时间歇少量采出。脱重塔的第5块板设有一用以采出异丙醇的侧线，采出的异丙醇纯度99.99％，碳六杂醇含量小于1ppm。