本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒及其制备方法。
背景技术：
随着现代阻燃科学的发展，协同效应技术日益得到广泛应用，特别是在多功能阻燃体系中，此技术不仅能够明显提高体系的阻燃效率，而且可以降低阻燃体系中的某些价格昂贵或稀缺组分的含量，以满足某些领域日益严格的阻燃要求。粉状阻燃剂的粒径一般在微米级，甚至纳米级，其在生产应用过程中会产生架桥现象，更为严重的是其在使用过程中会产生大量粉尘污染，严重危及人身健康。目前，母粒技术成为解决此问题有效手段。而通常载体型阻燃母粒，因其载体树脂的特性，其他非载体树脂共混时存在相容性问题，易造成阻燃材料物理化学性能的大幅度下降，其应用受到限制。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒及其制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒，其特征在于：由以下组分按质量百分比制备而成：
主阻燃剂50-85％，
协效阻燃剂5-30％，
气味吸附剂1-5％，
超支化聚硅氧烷5-15％，
硅烷偶联剂0.5-1％，
热稳定剂0.2-1％，
润滑剂0.2-1％。
进一步方案，所述的主阻燃剂由二乙基次膦酸铝和氰尿酸三聚氰胺组成，其中二乙基次膦酸铝的质量百分比为50-90％。
所述协效阻燃剂为表面经硅烷偶联剂活化处理的纳米氢氧化镁。
所述的气味吸附剂由以下组分按重量百分比组成：疏水性硅藻土50-70％、针状沸石分子筛15-45％、高分子季铵盐接枝二氧化硅5-15％。
所述的超支化聚硅氧烷为活性支化高分子量硅氧烷，其分子量为40～80万。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(kh570)。
所述的的热稳定剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的混合物。
所述的润滑剂为硬脂酸锌、聚乙烯蜡、石蜡、硬脂酸酰胺中的至少一种。
本发明的另一个目的是提供上述低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒的制备方法，包括下列步骤：
(1)在活化罐中加入纳米氢氧化镁和去离子水，加热至60-80℃，按纳米氢氧化镁质量的2-4％加入溶解好的硅烷偶联剂，保温搅拌对纳米氢氧化镁进行表面处理，得协效阻燃剂；
(2)在密炼机中加入主阻燃剂、协效阻燃剂、气味吸附剂、超支化聚硅氧烷、硅烷偶联剂、热稳定剂和润滑剂，密炼至物料成块，再将密炼后的成块物料加入螺杆挤出机中进行造粒，制得低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒。
所述在活化罐经表面处理好的纳米氢氧化镁浆液经压滤机过滤去水后，用粉碎机将滤饼打碎、干燥，使粉体含水量为≤0.5wt％，再通过气流粉碎机对其进行粉碎打散得到表面活化的纳米氢氧化镁；
所述双螺杆挤出机一区温度为60-80℃，二区温度为100-120℃，三区温度为130-160℃，四区温度为150-180℃，五区温度为160-180℃，六区温度为160-170℃，七区温度为160-170℃；双螺杆主机转速为30-60rpm。
本发明的有益效果：
1.本发明使用的协效阻燃剂纳米氢氧化镁经过活化后改善了其在基树脂体中的分散，同时还改善了其吸潮缺陷，从而起到了良好的阻燃协效作用，并有利于改善材料的力学性能，使材料保持较高的综合性能。
2.本发明气味吸附体剂是疏水型，显著降低无载体纳米阻燃母粒的总挥发性有机物tvoc，在保证材料低气味特性的同时还保持了较低的吸水率；将其作为阻燃母粒加到基体塑料中则不会影响基体塑料的成型加工性能。
3.本发明制备的无载体纳米阻燃母粒的通用性广、有效成分高、无明显气味、添加量低，且制备方法简单，并能有效减少粉尘污染，改善劳动环境。
具体实施方式
实施例1
(1)在活化罐中加入纳米氢氧化镁、去离子水，加热至60℃，按纳米氢氧化镁质量的2％加入溶解好的硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温搅拌30min。表面处理好的纳米氢氧化镁浆液经压滤机过滤去水，用粉碎机将滤饼打碎，经过干燥使粉体含水量下降至≤0.5％，再通过气流粉碎机进行粉碎打散得到表面活化的纳米氢氧化镁。
(2)在密炼机中加入65％主阻燃剂(二乙基次膦酸铝75％，氰尿酸三聚氰胺25％)、20％协效阻燃剂(表面活化的纳米氢氧化镁)、2％气味吸附剂(疏水性硅藻土60％，30％针状沸石分子筛、10％高分子季铵盐接枝二氧化硅)、10％超支化聚硅氧烷、1％硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5％抗氧剂1010、0.5％抗氧剂168、0.5％硬脂酸锌、0.5％石蜡，密炼至物料成块，再将密炼后的物料加入螺杆挤出机中进行造粒，制得低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒。其中双螺杆挤出机一区温度为70℃，二区温度为110℃，三区温度为140℃，四区温度为160℃，五区温度为170℃，六区温度为160℃，七区温度为160℃；双螺杆主机转速为50rpm。
实施例2
(1)在活化罐中加入纳米氢氧化镁、去离子水，加热至80℃，按纳米氢氧化镁质量4％加入溶解好的硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，进行表面处理，保温搅拌30min。表面处理好的纳米氢氧化镁浆液经压滤机过滤去水，用粉碎机将滤饼打碎，经过干燥使粉体含水量下降至≤0.5％，再通过气流粉碎机进行粉碎打散得到表面活化的纳米氢氧化镁。
(2)在密炼机中加入50％主阻燃剂(二乙基次膦酸铝90％，氰尿酸三聚氰胺10％)、30％协效阻燃剂(表面活化的纳米氢氧化镁)、4％气味吸附剂(疏水性硅藻土50％，45％针状沸石分子筛，5％高分子季铵盐接枝二氧化硅)、15％超支化聚硅氧烷、0.5％硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、0.1％抗氧剂1010、0.1％抗氧剂168、0.2％聚乙烯蜡、0.1％硬脂酸酰胺，密炼至物料成块，再将密炼后的物料加入螺杆挤出机中进行造粒，制得低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒。其中双螺杆挤出机一区温度为60℃，二区温度为100℃，三区温度为130℃，四区温度为150℃，五区温度为160℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃；双螺杆主机转速为30rpm。
实施例3
(1)在活化罐中加入纳米氢氧化镁、去离子水，加热至70℃，按纳米氢氧化镁质量3％加入溶解好的硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，进行表面处理，保温搅拌30min。表面处理好的纳米氢氧化镁浆液经压滤机过滤去水，用粉碎机将滤饼打碎，经过干燥使粉体含水量下降至≤0.5％，再通过气流粉碎机进行粉碎打散得到表面活化的纳米氢氧化镁。
(2)在密炼机中加入85％主阻燃剂(二乙基次膦酸铝50％，氰尿酸三聚氰胺50％)、5％协效阻燃剂(表面活化的纳米氢氧化镁)、1％气味吸附剂(疏水性硅藻土70％，15％针状沸石分子筛，15％高分子季铵盐接枝二氧化硅)、7.5％超支化聚硅氧烷、0.7％硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2％抗氧剂1010、0.2％抗氧剂168、0.2％硬脂酸锌、0.2％石蜡，密炼至物料成块，再将密炼后的物料加入螺杆挤出机中进行造粒，制得低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒。
其中双螺杆挤出机一区温度为80℃，二区温度为120℃，三区温度为160℃，四区温度为180℃，五区温度为180℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃；双螺杆主机转速为60rpm。
将上述实施例1-3所制成的低气味、低散发无载体纳米阻燃母粒，按照等量有效阻燃组分替代粉体阻燃剂(活化纳米氢氧化镁)分别应用于pbt、pa66、abs中，对其进行阻燃改性制得实施例4-6和对比例1-3，改性材料的配比及性能如下表所示，其中力学性能采用astm标准进行检测，气味等级、tvoc采用gmw标准进行检测，阻燃性能根据ul94标准来测定。
通过上表1可看，本发明制备的无载体纳米阻燃母粒与不同树脂基体混合后，其阻燃性能均能达到ul94v-0级，气味等级均达到6.5级，且材料的拉伸强度、弯曲强度与热变形温度等性能均优于粉体阻燃改性材料，一定程度上提高了阻燃材料的综合力学性能与加工性能。
另外，使用本发明的无载体纳米阻燃母粒可减少粉尘污染，提高环保且对人体无害；并且与树脂基体之间相容性好，还相应地提高了改性树脂材料的物理化学性能。
以上具体实施方式的描述是对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。