一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法与流程

文档序号:13290410阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:将SO3H作为活性组分负载于具有包覆结构的磁性SiO2/Fe3O4载体上,形成磁性固体酸催化剂SO3H/SiO2/Fe3O4;将麦秆洗净粉碎,用碱性过氧化氢乙醇溶液洗去木质素;取处理过的麦秆、催化剂和去离子水置于反应釜中进行水解反应,反应后将催化剂用磁铁吸出,过滤除去残渣,得到水解产物乙酰丙酸;分离出的催化剂进行催化剂重复实验。2.如权利要求1所述的一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:反应时间:30~45min;反应温度:180~210℃;初始压力:0.9~1.1atm;催化剂用量:0.1~0.15g;处理过的麦秆用量:1.2~1.5g;去离子水用量:80~100mL。3.如权利要求1所述的磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:所述的磁性固体酸催化剂,其制备方法包括如下步骤:(1)将摩尔比为1:0.75的FeSO4·7H2O、Fe2(SO4)3溶解在90mL乙醇与去离子水的混合溶液中,同时加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵,在N2气氛下滴入NaOH溶液,调节pH至10;得到的沉淀利用磁性进行分离,经水洗后,在55℃下的真空干燥箱中烘干;(2)将0.5g制得的Fe3O4首先扩散于稀盐酸溶液中,超声处理后,利用磁性分离并用去离子水洗三次;然后重新扩散于80mL无水乙醇中,加入0.2mL正硅酸四乙酯,滴加22mL的氨水溶液,边滴加边搅拌,滴加完成后,搅拌6h;再经过静置、分离和水洗得到前驱体;(3)将得到的前驱体再次扩散于80mL无水乙醇中,加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵,同时,再次加入1mL正硅酸四乙酯,滴加62mL的氨水溶液,边滴加边搅拌,滴加完成后,搅拌6h,静置,分离,水洗,在65℃下的真空干燥箱中烘干,得到包覆磁芯SiO2/Fe3O4;(4)称取0.8~1.4g制得的包覆磁芯SiO2/Fe3O4作为催化剂载体放入烧杯中,加入170~210mL的0.7~1.1mol/L硫酸溶液,浸渍9~12h,利用磁性分离,将得到的磁性固体酸催化剂放入烘箱中,在70~80℃下烘干,备用。
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