无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的方法及装置与流程

本发明属于精馏
技术领域：
，特别是涉及无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的方法及装置。
背景技术：
：已内酰氨装置中，环己酮肟制备工段，反应液经溶剂回收、萃取、洗涤回收反应溶剂后的环己酮肟水溶液经萃取、洗涤后产生的废水进入废水汽提塔，汽提塔釜得到满足要求的废水后送入废水处理站，顶部出料经分相后分出有机相，水相回流至进料继续蒸馏，该废水汽提塔由于水量及循环量大，能耗高，且塔釜废水指标不同，消耗的生蒸汽量不同。粗己内酰胺精制工段，为提纯己内酰胺需要用有机萃取剂对己内酰胺进行萃取，再用水对有机萃取剂中的己内酰胺进行反萃。萃取过程中，由于副产物在有机萃取剂中的累积，必须对有机萃取剂进行再生。目前，有机萃取剂再生全部采用蒸馏的方法，将有机萃取剂从塔顶蒸出来提纯，国内大都采用单塔蒸馏，能耗高，造成己内酰胺生产成本的增加。若能通过各种手段实现塔顶冷凝负荷和塔釜加热负荷消耗将至最小，实现生产过程的节能降耗，降低生产成本，可以提高己内酰胺生产工艺的竞争优势，具有重大的意义。技术实现要素：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置。本发明的第二个目的是提供第二种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置。本发明的第三个目的是提供一种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的方法。本发明的技术方案概述如下：一种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置，包括高压废水汽提塔1、高压有机溶剂精馏塔2、中压有机溶剂精馏塔3、低压有机溶剂精馏塔4、废水进料预热器5、有机溶剂进料预热器6、低压塔顶冷凝器7、第一高压塔釜再沸器8、第二高压塔釜再沸器9、中压塔釜再沸器10、低压塔釜再沸器11、分相罐12、有机溶剂出料冷却器13、高压塔顶辅助冷凝器14、第一泵15；废水进料罐区a通过管道依次与废水进料预热器5和高压废水汽提塔1的上部连接，高压废水汽提塔1的顶部通过管道与高压塔顶辅助冷凝器14连接后分两路，一路依次与第二高压塔釜再沸器9和分相罐12连接，另一路直接与分相罐12连接；分相罐12的上部通过管道与废水有机溶剂罐区i连接，分相罐12的下部通过管道依次与第一泵15和高压废水汽提塔1的上部连接；高压废水汽提塔1的底部通过管道分别与第一高压塔釜再沸器8的底部和废水进料预热器5壳程入口连接；第一高压塔釜再沸器8的顶部通过管道与高压废水汽提塔1的下部连接；废水进料预热器5壳程出口通过管道与废水处理工段g连接；有机溶剂进料罐区c通过管道与有机溶剂进料预热器6连接后分三路分别与高压有机溶剂精馏塔2、中压有机溶剂精馏塔3和低压有机溶剂精馏塔4的上部连接，高压有机溶剂精馏塔2的顶部通过管道依次与中压塔釜再沸器10、有机溶剂出料冷却器13连接后，再与有机溶剂罐区l 连接；高压有机溶剂精馏塔2的底部通过管道分别与第二高压塔釜再沸器9的底部和中压有机溶剂精馏塔3的中部连接，第二高压塔釜再沸器9的顶部通过管道与高压有机溶剂精馏塔2的下部连接；中压有机溶剂精馏塔3的顶部通过管道依次与低压塔釜再沸器11、有机溶剂出料冷却器13连接和有机溶剂罐区l连接；中压有机溶剂精馏塔3的底部通过管道分别与中压塔釜再沸器10和低压有机溶剂精馏塔4的中部连接，中压塔釜再沸器10的顶部通过管道与中压有机溶剂精馏塔3的下部连接；低压有机溶剂精馏塔4的顶部通过管道与有机溶剂进料预热器6的壳程入口连接，有机溶剂进料预热器6的壳程汽相出口通过管道与低压塔顶冷凝器7的壳程入口连接，有机溶剂进料预热器6的壳程液相出口通过管道与有机溶剂罐区l连接，低压塔顶冷凝器7的壳程出口通过管道与有机溶剂罐区l连接；低压有机溶剂精馏塔4的底部通过管道分别与低压塔釜再沸器11的底部和有机溶剂重组分分离装置k连接，低压塔釜再沸器11的顶部通过管道与低压有机溶剂精馏塔4的下部连接；有机溶剂出料冷却器13的壳程进口通过管道与己内酰胺水溶液罐区d连接，有机溶剂出料冷却器13的壳程出口通过管道与己内酰胺精制工段m连接；生蒸汽罐区b通过管道分别与第一高压塔釜再沸器8壳程入口、第二高压塔釜再沸器9的壳程入口连接；第一高压塔釜再沸器8的壳程出口和第二高压塔釜再沸器9壳程出口分别通过管道与生蒸汽冷凝液罐区h连接；循环冷却水罐区e通过管道与低压塔顶冷凝器7的管程连接后，与循环水回水罐区f连接。第二种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置，包括高压废水汽提塔21、高压有机溶剂精馏塔22、中压有机溶剂精馏塔23、低压有机溶剂精馏塔24、废水进料预热器25、有机溶剂进料预热器26、低压塔顶冷凝器27、第一高压塔釜再沸器28、第二高压塔釜再沸器29、中压塔釜再沸器30、低压塔釜再沸器31、分相罐32、有机溶剂出料冷却器33、高压塔顶辅助冷凝器34、第一泵35、第二泵36、第三泵37；废水进料罐区a2通过管道依次与废水进料预热器25和高压废水汽提塔21的上部连接，高压废水汽提塔21的顶部通过管道与高压塔顶辅助冷凝器34连接后分两路，一路依次与第二高压塔釜再沸器29和分相罐32连接；另一路直接与分相罐32连接；分相罐32的上部通过管道与废水有机溶剂罐区i2连接；分相罐32的下部通过管道与第一泵35连接后，与高压废水汽提塔21的上部连接；高压废水汽提塔21的底部通过管道分别与第一高压塔釜再沸器28的底部和废水进料预热器25壳程入口连接；第一高压塔釜再沸器28的顶部通过管道与高压废水汽提塔21的下部连接；废水进料预热器25壳程出口通过管道与废水处理工段g2连接；有机溶剂进料罐区c2通过管道与有机溶剂进料预热器26连接后分三路分别与高压有机溶剂精馏塔22、中压有机溶剂精馏塔23、低压有机溶剂精馏塔24的上部连接，高压有机溶剂精馏塔22的顶部通过管道依次与中压塔釜再沸器30、有机溶剂出料冷却器33连接后，再与有机溶剂罐区l2连接；高压有机溶剂精馏塔22的底部通过管道分别与第二高压塔釜再沸器29的底部和有机溶剂重组分分离装置k2连接；第二高压塔釜再沸器29的顶部通过管道与高压有机溶剂精馏塔22的下部连接；中压有机溶剂精馏塔23的顶部通过管道依次与低压塔釜再沸器31、有机溶剂出料冷却器33连接后，再与有机溶剂罐区l2连接；中压有机溶剂精馏塔23的底部通过管道分别与中压塔釜再沸器30的底部和第二泵36连接，第二泵36通过管道与高压有机溶剂精馏塔22的中部连接；中压塔 釜再沸器30的顶部通过管道与中压有机溶剂精馏塔23的下部连接；低压有机溶剂精馏塔24的顶部通过管道与有机溶剂进料预热器26的壳程入口连接；有机溶剂进料预热器26的壳程汽相出口通过管道与低压塔顶冷凝器27的壳程入口连接，有机溶剂进料预热器26的壳程液相出口通过管道与有机溶剂罐区l2连接；低压塔顶冷凝器27的壳程出口通过管道与有机溶剂罐区l2连接；低压有机溶剂精馏塔24的底部通过管道分别与低压塔釜再沸器31的底部和第三泵37连接，第三泵37通过管道与中压有机溶剂精馏塔23的中部连接，低压塔釜再沸器31的顶部通过管道与低压有机溶剂精馏塔24的下部连接；有机溶剂出料冷却器33的壳程进口通过管道与己内酰胺水溶液罐区d2连接，有机溶剂出料冷却器33的壳程出口通过管道与己内酰胺精制工段m2连接；生蒸汽罐区b2通过管道分别与第一高压塔釜再沸器28壳程入口和第二高压塔釜再沸器29的壳程入口连接；第一高压塔釜再沸器28的壳程出口和第二高压塔釜再沸器29的壳程出口分别通过管道与生蒸汽冷凝液罐区h2连接；循环冷却水罐区e2通过管道与低压塔顶冷凝器27的管程连接后，与循环水回水罐区f2连接。一种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的方法，包括如下步骤：a)使用权利要求1或2的装置；b)高压废水汽提塔的操作压力控制在0.1～1.0mpaa，高压有机溶剂精馏塔操作压力控制在0.1～0.8mpaa，中压有机溶剂精馏塔操作压力控制在0.01～0.6mpaa，低压有机溶剂精馏塔操作压力控制在0.01～0.4mpaa，高压废水汽提塔塔顶蒸汽温度高于高压有机溶剂精馏塔塔釜釜液温度5～50℃；高压有机溶剂精馏塔塔顶蒸汽温度高于中压有机溶剂精馏塔塔釜釜液温度5～50℃；中压有机溶剂精馏塔塔顶蒸汽温度高于低压有机溶剂精馏塔塔釜釜液温度5～50℃；c)高压废水汽提塔的塔顶蒸汽为高压有机溶剂精馏塔提供热源；d)高压有机溶剂精馏塔的塔顶蒸汽为中压有机溶剂精馏塔提供热源；e)中压有机溶剂精馏塔的塔顶蒸汽为低压有机溶剂精馏塔提供热源；f)高压废水汽提塔的废水进料与高压废水汽提塔塔釜出料进行换热，有机溶剂进料与低压有机溶剂精馏塔的塔顶蒸汽换热，高压有机溶剂精馏塔和中压有机溶剂精馏塔的塔顶蒸汽凝液与己内酰胺水溶液换热。本发明的优点：1.有机萃取剂回收采用三效精馏，高压有机溶剂精馏塔塔顶冷凝负荷与中压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器热负荷相匹配，中压有机溶剂精馏塔塔顶冷凝负荷与低压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器热负荷相匹配，实现热耦合精馏。2.高压废水汽提塔的塔顶蒸汽用于加热高压有机溶剂精馏塔塔釜再沸器，实现了己内酰胺有机萃取剂的无能耗回收。3.通过对废水进料与高压废水汽提塔塔釜出料换热，有机溶剂进料与低压有机溶剂精馏塔塔顶蒸汽换热，己内酰胺水溶液与中压有机溶剂精馏塔塔顶冷凝液出料换热，实现了能量的充分回收利用。附图说明图1为一种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置示意图。图2为第二种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置示意图。具体实施方式下面结合附图通过具体实施例对本发明作进一步详述，但以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。一种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置，见图1，包括高压废水汽提塔1、高压有机溶剂精馏塔2、中压有机溶剂精馏塔3、低压有机溶剂精馏塔4、废水进料预热器5、有机溶剂进料预热器6、低压塔顶冷凝器7、第一高压塔釜再沸器8、第二高压塔釜再沸器9、中压塔釜再沸器10、低压塔釜再沸器11、分相罐12、有机溶剂出料冷却器13、高压塔顶辅助冷凝器14、第一泵15；废水进料罐区a通过管道依次与废水进料预热器5和高压废水汽提塔1的上部连接，高压废水汽提塔1的顶部通过管道与高压塔顶辅助冷凝器14连接后分两路，一路依次与第二高压塔釜再沸器9和分相罐12连接，另一路直接与分相罐12连接；分相罐12的上部通过管道与废水有机溶剂罐区i连接，分相罐12的下部通过管道依次与第一泵15和高压废水汽提塔1的上部连接；高压废水汽提塔1的底部通过管道分别与第一高压塔釜再沸器8的底部和废水进料预热器5壳程入口连接；第一高压塔釜再沸器8的顶部通过管道与高压废水汽提塔1的下部连接；废水进料预热器5壳程出口通过管道与废水处理工段g连接；有机溶剂进料罐区c通过管道与有机溶剂进料预热器6连接后分三路分别与高压有机溶剂精馏塔2、中压有机溶剂精馏塔3和低压有机溶剂精馏塔4的上部连接，高压有机溶剂精馏塔2的顶部通过管道依次与中压塔釜再沸器10、有机溶剂出料冷却器13连接后，再与有机溶剂罐区l连接；高压有机溶剂精馏塔2的底部通过管道分别与第二高压塔釜再沸器9的底部和中压有机溶剂精馏塔3的中部连接，第二高压塔釜再沸器9的顶部通过管道与高压有机溶剂精馏塔2的下部连接；中压有机溶剂精馏塔3的顶部通过管道依次与低压塔釜再沸器11、有机溶剂出料冷却器13连接和有机溶剂罐区l连接；中压有机溶剂精馏塔3的底部通过管道分别与中压塔釜再沸器10和低压有机溶剂精馏塔4的中部连接，中压塔釜再沸器10的顶部通过管道与中压有机溶剂精馏塔3的下部连接；低压有机溶剂精馏塔4的顶部通过管道与有机溶剂进料预热器6的壳程入口连接，有机溶剂进料预热器6的壳程汽相出口通过管道与低压塔顶冷凝器7的壳程入口连接，有机溶剂进料预热器6的壳程液相出口通过管道与有机溶剂罐区l连接，低压塔顶冷凝器7的壳程出口通过管道与有机溶剂罐区l连接；低压有机溶剂精馏塔4的底部通过管道分别与低压塔釜再沸器11的底部和有机溶剂重组分分离装置k连接，低压塔釜再沸器11的顶部通过管道与低压有机溶剂精馏塔4的下部连接；有机溶剂出料冷却器13的壳程进口通过管道与己内酰胺水溶液罐区d连接，有机溶剂出料冷却器13的壳程出口通过管道与己内酰胺精制工段m连接；生蒸汽罐区b通过管道分别与第一高压塔釜再沸器8壳程入口、第二高压塔釜再沸器9的壳程入口连接；第一高压塔釜再沸器8的壳程出口和第二高压塔釜再沸器9壳程出口分别通过管道与生蒸汽冷凝液罐区h连接；循环冷却水罐区e通过管道与低压塔顶冷凝器7的管程连接后，与循环水回水罐区f连接。第二种无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的装置，见图2，包括高压废水汽提塔21、高压有机溶剂精馏塔22、中压有机溶剂精馏塔23、低压有机溶剂精馏塔24、废水进料预热器25、有机溶剂进料预热器26、低压塔顶冷凝器27、第一高压塔釜再沸器28、第二高压塔釜再沸器29、中压塔釜再沸器30、低压塔釜再沸器31、分相罐32、有机溶剂出料冷却器33、高压塔顶辅助冷凝器34、第一泵35、第二泵36、第三泵37；废水进料罐区a2通过管道依次与废水进料预热器25和高压废水汽提塔21的上部连接，高压废水汽提塔21的顶部通过管道与高压塔顶辅助冷凝器34连接后分两路，一路依次与第二高压塔釜再沸器29和分相罐32连接；另一路直接与分相罐32连接；分相罐32的上部通过管道与废水有机溶剂罐区i2连接；分相罐32的下部通过管道与第一泵35连接后，与高压废水汽提塔21的上部连接；高压废水汽提塔21的底部通过管道分别与第一高压塔釜再沸器28的底部和废水进料预热器25壳程入口连接；第一高压塔釜再沸器28的顶部通过管道与高压废水汽提塔21的下部连接；废水进料预热器25壳程出口通过管道与废水处理工段g2连接；有机溶剂进料罐区c2通过管道与有机溶剂进料预热器26连接后分三路分别与高压有机溶剂精馏塔22、中压有机溶剂精馏塔23、低压有机溶剂精馏塔24的上部连接，高压有机溶剂精馏塔22的顶部通过管道依次与中压塔釜再沸器30、有机溶剂出料冷却器33连接后，再与有机溶剂罐区l2连接；高压有机溶剂精馏塔22的底部通过管道分别与第二高压塔釜再沸器29的底部和有机溶剂重组分分离装置k2连接；第二高压塔釜再沸器29的顶部通过管道与高压有机溶剂精馏塔22的下部连接；中压有机溶剂精馏塔23的顶部通过管道依次与低压塔釜再沸器31、有机溶剂出料冷却器33连接后，再与有机溶剂罐区l2连接；中压有机溶剂精馏塔23的底部通过管道分别与中压塔釜再沸器30的底部和第二泵36连接，第二泵36通过管道与高压有机溶剂精馏塔22的中部连接；中压塔釜再沸器30的顶部通过管道与中压有机溶剂精馏塔23的下部连接；低压有机溶剂精馏塔24的顶部通过管道与有机溶剂进料预热器26的壳程入口连接；有机溶剂进料预热器26的壳程汽相出口通过管道与低压塔顶冷凝器27的壳程入口连接，有机溶剂进料预热器26的壳程液相出口通过管道与有机溶剂罐区l2连接；低压塔顶冷凝器27的壳程出口通过管道与有机溶剂罐区l2连接；低压有机溶剂精馏塔24的底部通过管道分别与低压塔釜再沸器31的底部和第三泵37连接，第三泵37通过管道与中压有机溶剂精馏塔23的中部连接，低压塔釜再沸器31的顶部通过管道与低压有机溶剂精馏塔24的下部连接；有机溶剂出料冷却器33的壳程进口通过管道与己内酰胺水溶液罐区d2连接，有机溶剂出料冷却器33的壳程出口通过管道与己内酰胺精制工段m2连接；生蒸汽罐区b2通过管道分别与第一高压塔釜再沸器28壳程入口和第二高压塔釜再沸器29的壳程入口连接；第一高压塔釜再沸器28的壳程出口和第二高压塔釜再沸器29的壳程出口分别通过管道与生蒸汽冷凝液罐区h2连接；循环冷却水罐区e2通过管道与低压塔顶冷凝器27的管程连接后，与循环水回水罐区f2连接。实施例1采用第一种装置，工艺流程a的操作方法如下：来源于废水进料罐区a的废水原料通过废水进料预热器5预热后进入高压废水汽提塔1进行汽提分离，高压废水汽提塔塔顶蒸汽经过高压塔顶辅助冷凝器12冷凝多余热量后，通入 第二高压塔釜再沸器9，冷凝液通入分相罐12，分相罐12上部有机相采出至废水有机溶剂罐区i，下部水相经第一泵15加压后进入高压废水汽提塔1；高压废水汽提塔1塔釜液相分为两股，一股通过第一高压塔釜再沸器8蒸发后返回高压废水汽提塔1，另一股通过废水进料预热器5与废水进料换热后排至废水处理工段g；来自有机溶剂进料罐区c的有机溶剂通过有机溶剂进料预热器6后分别进入高压有机溶剂精馏塔2、中压有机溶剂精馏塔3、低压有机溶剂精馏塔4中进行精馏，高压有机溶剂精馏塔2的塔顶蒸汽作为中压有机溶剂精馏塔3的热源，经中压塔釜再沸器10冷凝后再经过有机溶剂出料冷却器13与来源于己内酰胺水溶液罐区d的己内酰胺水溶液换热后至有机溶剂罐区l；换热后的己内酰胺水溶液通入己内酰胺精制工段m；高压有机溶剂精馏塔2塔釜液相分两股，一股通过高压塔釜再沸器9蒸发后返回高压有机溶剂精馏塔2，另一股进入中压有机溶剂精馏塔3继续精馏；中压有机溶剂精馏塔3的塔顶蒸汽作为低压有机溶剂精馏塔4的热源，经低压塔釜再沸器11冷凝后再经过有机溶剂出料冷却器13与来源于己内酰胺水溶液罐区d的己内酰胺水溶液换热后至有机溶剂罐区l；中压有机溶剂精馏塔3塔釜液相分两股，一股通过中压塔釜再沸器10蒸发后返回中压有机溶剂精馏塔3，另一股进入低压有机溶剂精馏塔4继续精馏；低压有机溶剂精馏塔4的顶部蒸汽通过有机溶剂进料预热器6与来源于有机溶剂进料罐区c的有机溶剂换热后再经低压塔顶冷凝器7冷凝，冷凝液至有机溶剂罐区l；有机溶剂进料预热器6的冷凝液至有机溶剂罐区l；低压有机溶剂精馏塔4塔釜液相分两股，一股通过低压塔釜再沸器11蒸发后返回低压有机溶剂精馏塔4，另一股进入有机溶剂重组分分离装置k；来源于循环冷却水罐区e的循环冷却水作为低压塔顶冷凝器7冷源，冷却后通入循环水回水罐区f；来源于生蒸汽罐区b的生蒸汽作为第一高压塔釜再沸器8的热源，换热后通入生蒸汽冷凝液罐区h；高压有机溶剂精馏塔2与中压有机溶剂精馏塔3之间和中压有机溶剂精馏塔3与低压有机溶剂精馏塔4之间通过压差进料，无需通过泵进料。对于山东某年产100kt的己内酰胺装置，废水原料的质量组成为：水含量99.9％，甲苯含量0.0301％，环己酮肟含量0.0184％，其它反应副产物含量0.0515％。有机溶剂进料罐区c的有机萃取剂质量组成为：苯含量99.4％，水含量0.1％，环己酮含量0.1％，环己醇含量0.1％，苯胺含量0.1％，其它反应副产物含量0.2％。高压废水汽提塔操作压力为0.5mpaa，塔顶温度147.7℃，塔釜温度158.8℃，塔理论级数为15；高压有机溶剂精馏塔操作压力为0.38mpaa，塔顶温度130.0℃，塔釜温度131.4℃，塔理论级数为8；中压有机溶剂精馏塔操作压力为0.22mpaa，塔顶温度107.4℃，塔釜温度108.9℃，塔理论级数为8；低压有机溶剂精馏塔操作压力为0.1mpaa，塔顶温度79.6℃，塔釜温度87.3℃，塔理论级数为8。经上述过程，各塔顶塔釜出料到达该厂处理要求。由于该工艺考虑了充分的热耦合，各塔的负荷如表1(括号内为节省的加热或冷却热负荷)：表1冷却负荷/kw加热负荷/kw合计/kw高压废水汽提塔300(3000)35003800(6800)高压有机溶剂精馏塔(2533)(2859)(5392)中压有机溶剂精馏塔(2255)(2475)(4730)低压有机溶剂精馏塔1825(2000)1825(3825)合计2125(9913)3500(10834)5625(20747)本实施例未耦合时，各塔总的加热负荷为10834kw，冷凝负荷为9913kw，总的热负荷为20747kw；耦合后，各塔总的加热负荷为3500kw，冷凝负荷为2125kw，总的热负荷为5625kw；加热负荷节能67.7％，冷凝负荷节能79.4％，总的热负荷节能73.2％。本实施例的己内酰胺有机萃取剂的回收热负荷来源于高压废水汽提塔，高压废水汽提塔的多余热负荷通过辅助冷凝器使高压废水汽提塔塔顶冷凝负荷与己内酰胺有机萃取剂的回收热负荷相匹配，真正实现了无能耗回收己内酰胺有机萃取剂。实施例2采用第二种装置，工艺流程b的操作方法如下：来源于废水进料罐区a2的废水原料通过废水进料预热器25预热后进入高压废水汽提塔21进行汽提分离，高压废水汽提塔塔顶蒸汽经过高压塔顶辅助冷凝器34(该辅助冷凝器不工作)，通入第二高压塔釜再沸器29，冷凝液通入分相罐32，分相罐32上部有机相采出至废水有机溶剂罐区i2，下部水相经第一泵35加压后进入高压废水汽提塔21；高压废水汽提塔21塔釜液相分为两股，一股通过第一高压塔釜再沸器28蒸发后返回高压废水汽提塔21，另一股通过废水进料预热器25与废水进料换热后排至废水处理工段g2；来自有机溶剂进料罐区c2的有机溶剂通过有机溶剂进料预热器26后分别进入高压有机溶剂精馏塔22、中压有机溶剂精馏塔23、低压有机溶剂精馏塔24中进行精馏，高压有机溶剂精馏塔22的塔顶蒸汽作为中压有机溶剂精馏塔23的热源，经中压塔釜再沸器30冷凝后再经过有机溶剂出料冷却器33与来源于己内酰胺水溶液罐区d2的己内酰胺水溶液换热后至有机溶剂罐区l2；换热后的己内酰胺水溶液通入己内酰胺精制工段m2；高压有机溶剂精馏塔22塔釜液相分两股，一股通过高压塔釜再沸器29蒸发后返回高压有机溶剂精馏塔22，另一股进入有机溶剂重组分分离装置k；中压有机溶剂精馏塔23的塔顶蒸汽作为低压有机溶剂精馏塔24的热源，经低压塔釜再沸器31冷凝后再经过有机溶剂出料冷却器33与来源于己内酰胺水溶液罐区d2的己内酰胺水溶液换热后至有机溶剂罐区l2；中压有机溶剂精馏塔23塔釜液相分两股，一股通过中压塔釜再沸器30蒸发后返回中压有机溶剂精馏塔23，另一股经过第二泵36加压后进入高压有机溶剂精馏塔22继续精馏；低压有机溶剂精馏塔24的顶部蒸汽通过有机溶剂进料预热器26与来源于有机溶剂进料罐区c2的有机溶剂换热后再经低压塔顶冷凝器27冷凝，冷凝液至有机溶剂罐区l2；有机溶剂进料预热器26的冷凝液至有机溶剂罐区l2；低压有机溶剂精馏塔24塔釜液相分两股，一股通过低压塔釜再沸器31蒸发后返回低压 有机溶剂精馏塔24，另一股经过第三泵37加压后进入中压有机溶剂精馏塔4继续精馏；来源于循环冷却水罐区e2的循环冷却水作为低压塔顶冷凝器27冷源，冷却后通入循环水回水罐区f2；来源于生蒸汽罐区b2的生蒸汽作为第一高压塔釜再沸器28的热源，换热后通入生蒸汽冷凝液罐区h。对于山东某年产100kt的己内酰胺装置，废水原料的质量组成为：水含量99.9％，甲苯含量0.0301％，环己酮肟含量0.0184％，其它反应副产物含量0.0515％。有机溶剂进料罐区c的有机萃取剂质量组成为：苯含量99.4％，水含量0.1％，环己酮含量0.1％，环己醇含量0.1％，苯胺含量0.1％，其它反应副产物含量0.2％。高压废水汽提塔操作压力为0.5mpaa，塔顶温度147.7℃，塔釜温度158.8℃，塔理论级数为15；高压有机溶剂精馏塔操作压力为0.38mpaa，塔顶温度130.0℃，塔釜温度141.7℃，塔理论级数为8；中压有机溶剂精馏塔操作压力为0.22mpaa，塔顶温度107.4℃，塔釜温度108.9℃，塔理论级数为8；低压有机溶剂精馏塔操作压力为0.1mpaa，塔顶温度79.6℃，塔釜温度87.3℃，塔理论级数为8。经上述过程，各塔顶塔釜出料到达该厂处理要求。由于该工艺考虑了充分的热耦合，各塔的负荷如表2(括号内为节省的加热或冷却热负荷)：表2冷却负荷/kw加热负荷/kw合计/kw高压废水汽提塔(3300)35003500(6800)高压有机溶剂精馏塔(2833)(3159)(5992)中压有机溶剂精馏塔(2555)(2775)(5330)低压有机溶剂精馏塔2125(2300)2125(4425)合计2125(10813)3500(11734)5625(22547)本实施例未耦合时，各塔总的加热负荷为11734kw，冷凝负荷为10813kw，总的热负荷为22547kw；耦合后，各塔总的加热负荷为3500kw，冷凝负荷为2125kw，总的热负荷为5625kw；加热负荷节能70.2％，冷凝负荷节能80.3％，总的热负荷节能75.1％。本实施例的己内酰胺有机萃取剂的回收热负荷来源于高压废水汽提塔，高压废水汽提塔塔顶冷凝负荷与己内酰胺有机萃取剂的回收热负荷相匹配，真正实现了无能耗回收己内酰胺有机萃取剂。实施例3采用第一种装置，工艺流程a的操作方法如下：来源于废水进料罐区a的废水原料通过废水进料预热器5预热后进入高压废水汽提塔1进行汽提分离，高压废水汽提塔塔顶蒸汽经过高压塔顶辅助冷凝器12冷凝后，冷凝液通入分相罐12，分相罐12上部有机相采出至废水有机溶剂罐区i，下部水相经第一泵15加压后进入高压废水汽提塔1；高压废水汽提塔1塔釜液相分为两股，一股通过第一高压塔釜再沸器8蒸发后返回高压废水汽提塔1，另一股通过废水进料预热器5与废水进料换热后排至废水处理工段g；来自有机溶剂进料罐区c的有机溶剂通过有机溶剂进料预热器6后分别进入高压 有机溶剂精馏塔2、中压有机溶剂精馏塔3、低压有机溶剂精馏塔4中进行精馏，高压有机溶剂精馏塔2的塔顶蒸汽作为中压有机溶剂精馏塔3的热源，经中压塔釜再沸器10冷凝后再经过有机溶剂出料冷却器13与来源于己内酰胺水溶液罐区d的己内酰胺水溶液换热后至有机溶剂罐区l；换热后的己内酰胺水溶液通入己内酰胺精制工段m；高压有机溶剂精馏塔2塔釜液相分两股，一股通过高压塔釜再沸器9蒸发后返回高压有机溶剂精馏塔2，另一股进入中压有机溶剂精馏塔3继续精馏；中压有机溶剂精馏塔3的塔顶蒸汽作为低压有机溶剂精馏塔4的热源，经低压塔釜再沸器11冷凝后再经过有机溶剂出料冷却器13与来源于己内酰胺水溶液罐区d的己内酰胺水溶液换热后至有机溶剂罐区l；中压有机溶剂精馏塔3塔釜液相分两股，一股通过中压塔釜再沸器10蒸发后返回中压有机溶剂精馏塔3，另一股进入低压有机溶剂精馏塔4继续精馏；低压有机溶剂精馏塔4的顶部蒸汽通过有机溶剂进料预热器6与来源于有机溶剂进料罐区c的有机溶剂换热后再经低压塔顶冷凝器7冷凝，冷凝液至有机溶剂罐区l；有机溶剂进料预热器6的冷凝液至有机溶剂罐区l，低压有机溶剂精馏塔4塔釜液相分两股，一股通过低压塔釜再沸器11蒸发后返回低压有机溶剂精馏塔4，另一股进入有机溶剂重组分分离装置k；来源于循环冷却水罐区e的循环冷却水作为低压塔顶冷凝器7冷源，冷却后通入循环水回水罐区f；来源于生蒸汽罐区b的生蒸汽作为第一高压塔釜再沸器8和第二高压塔釜再沸器9的热源，换热后通入生蒸汽冷凝液罐区h；高压有机溶剂精馏塔2与中压有机溶剂精馏塔3之间和中压有机溶剂精馏塔3与低压有机溶剂精馏塔4之间通过压差进料，无需通过泵进料。对于山东某年产100kt的己内酰胺装置，废水原料的质量组成为：水含量99.9％，甲苯含量0.0301％，环己酮肟含量0.0184％，其它反应副产物含量0.0515％。有机溶剂进料罐区c的有机萃取剂质量组成为：苯含量99.4％，水含量0.1％，环己酮含量0.1％，环己醇含量0.1％，苯胺含量0.1％，其它反应副产物含量0.2％。高压废水汽提塔操作压力为0.1mpaa，塔顶温度91.5℃，塔釜温度97.1℃，塔理论级数为15；高压有机溶剂精馏塔操作压力为0.38mpaa，塔顶温度130.0℃，塔釜温度131.4℃，塔理论级数为8；中压有机溶剂精馏塔操作压力为0.22mpaa，塔顶温度107.4℃，塔釜温度108.9℃，塔理论级数为8；低压有机溶剂精馏塔操作压力为0.1mpaa，塔顶温度79.6℃，塔釜温度87.3℃，塔理论级数为8。经上述过程，各塔顶塔釜出料到达该厂处理要求。由于该工艺考虑了充分的热耦合，各塔的负荷如表3(括号内为节省的加热或冷却热负荷)：表3冷却负荷/kw加热负荷/kw合计/kw高压废水汽提塔330035006800高压有机溶剂精馏塔(2533)28592859(5392)中压有机溶剂精馏塔(2255)(2475)(4730)低压有机溶剂精馏塔1825(2000)1825(3825)合计1825(6613)2859(7334)4684(13947)本实施例的高压废水汽提塔与有机溶剂精馏塔单独运行，有机溶剂精馏塔采用高中低压三效精馏，未耦合时，其各塔总的加热负荷为7334kw，冷凝负荷为6613kw，总的热负荷为13947kw；耦合后，各塔总的加热负荷为2859kw，冷凝负荷为1825kw，总的热负荷为4684kw；加热负荷节能61.0％，冷凝负荷节能72.4％，总的热负荷节能66.4％。本实施例未进行完全耦合，只对有机溶剂精馏塔进行了三效耦合精馏，显著节省了有机溶剂回收的能耗，该系统具有操作灵活，自由度大，易于操作的优点。实施例4采用第二种装置，工艺流程b的操作方法如下：来源于废水进料罐区a2的废水原料通过废水进料预热器25预热后进入高压废水汽提塔21进行汽提分离，高压废水汽提塔塔顶蒸汽经过高压塔顶辅助冷凝器34冷凝后，冷凝液通入分相罐32，分相罐32上部有机相采出至废水有机溶剂罐区i2，下部水相经第一泵35加压后进入高压废水汽提塔21；高压废水汽提塔21塔釜液相分为两股，一股通过第一高压塔釜再沸器28蒸发后返回高压废水汽提塔21，另一股通过废水进料预热器25与废水进料换热后排至废水处理工段g2；来自有机溶剂进料罐区c2的有机溶剂通过有机溶剂进料预热器26后分别进入高压有机溶剂精馏塔22、中压有机溶剂精馏塔23、低压有机溶剂精馏塔24中进行精馏，高压有机溶剂精馏塔22的塔顶蒸汽作为中压有机溶剂精馏塔23的热源，经中压塔釜再沸器30冷凝后再经过有机溶剂出料冷却器33与来源于己内酰胺水溶液罐区d2的己内酰胺水溶液换热后至有机溶剂罐区l2；换热后的己内酰胺水溶液通入己内酰胺精制工段m2；高压有机溶剂精馏塔22塔釜液相分两股，一股通过高压塔釜再沸器29蒸发后返回高压有机溶剂精馏塔22，另一股进入有机溶剂重组分分离装置k2；中压有机溶剂精馏塔23的塔顶蒸汽作为低压有机溶剂精馏塔24的热源，经低压塔釜再沸器31冷凝后再经过有机溶剂出料冷却器33与来源于己内酰胺水溶液罐区d2的己内酰胺水溶液换热后至有机溶剂罐区l2；中压有机溶剂精馏塔23塔釜液相分两股，一股通过中压塔釜再沸器30蒸发后返回中压有机溶剂精馏塔23，另一股经过第二泵36加压后进入高压有机溶剂精馏塔22继续精馏；低压有机溶剂精馏塔24的顶部蒸汽通过有机溶剂进料预热器26与来源于有机溶剂进料罐区c2的有机溶剂换热后再经低压塔顶冷凝器27冷凝，冷凝液至有机溶剂罐区l2；有机溶剂进料预热器26的冷凝液至有机溶剂罐区l2；低压有机溶剂精馏塔24塔釜液相分两股，一股通过低压塔釜再沸器31蒸发后返回低压有机溶剂精馏塔24，另一股经过第三泵37加压后进入中压有机溶剂精馏塔23继续精馏；来源于循环冷却水罐区e2的循环冷却水作为低压塔顶冷凝器27冷源，冷却后通入循环水回水罐区f2；来源于生蒸汽罐区b2的生蒸汽作为第一高压塔釜再沸器28和第二高压塔釜再沸器29的热源，换热后通入生蒸汽冷凝液罐区h。对于山东某年产100kt的己内酰胺装置，废水原料的质量组成为：水含量99.9％，甲苯含量0.0301％，环己酮肟含量0.0184％，其它反应副产物含量0.0515％。有机溶剂进料罐区c的有机萃取剂质量组成为：苯含量99.4％，水含量0.1％，环己酮含量0.1％，环己醇含量0.1％，苯胺含量0.1％，其它反应副产物含量0.2％。高压废水汽提塔操作压力为0.1mpaa，塔顶温度91.5℃，塔釜温度97.1℃，塔理论级数 为15；高压有机溶剂精馏塔操作压力为0.38mpaa，塔顶温度130.0℃，塔釜温度141.7℃，塔理论级数为8；中压有机溶剂精馏塔操作压力为0.22mpaa，塔顶温度107.4℃，塔釜温度108.9℃，塔理论级数为8；低压有机溶剂精馏塔操作压力为0.1mpaa，塔顶温度79.6℃，塔釜温度87.3℃，塔理论级数为8。经上述过程，各塔顶塔釜出料到达该厂处理要求。由于该工艺考虑了充分的热耦合，各塔的负荷如表4(括号内为节省的加热或冷却热负荷)：表4冷却负荷/kw加热负荷/kw合计/kw高压废水汽提塔330035006800高压有机溶剂精馏塔(2833)31593159(5992)中压有机溶剂精馏塔(2555)(2775)(5330)低压有机溶剂精馏塔2125(2300)2125(4425)合计2125(7513)3159(8234)5284(15747)本实施例的高压废水汽提塔与有机溶剂精馏塔单独运行，有机溶剂精馏塔采用高中低压三效精馏，未耦合时，其各塔总的加热负荷为8234kw，冷凝负荷为7513kw，总的热负荷为15747kw；耦合后，各塔总的加热负荷为3159kw，冷凝负荷为2125kw，总的热负荷为5284kw；加热负荷节能61.6％，冷凝负荷节能71.7％，总的热负荷节能66.4％。本实施例未进行完全耦合，只对有机溶剂精馏塔进行了三效耦合精馏，显著节省了有机溶剂回收的能耗，该系统具有操作灵活，自由度大，易于操作的优点。本发明提出的无能耗回收己内酰胺有机萃取剂的方法及装置，已通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员能明显在不脱离本
发明内容、精神和范围内对本文所述方法及装置进行改动或适当变更组合来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换或改动对本领域的技术人员是显而易见的，都会被视为包在本发明精神、范围和内容中。当前第1页12