大黄中蒽醌苷类物质的分离方法与流程

文档序号:11827505阅读:来源:国知局

技术特征:

1.大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,包括如下步骤:

提取:将大黄的根干燥后粉碎,并在第一预定温度下用乙醇溶液回流提取,将提取液减压浓缩后得到粗提物;

富集:将所述粗提物用去离子水溶解后,用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液进行萃取,并将萃取后的去离子水进行过柱操作,用乙醇溶液对分离柱进行洗脱,得到洗脱液,将所述洗脱液减压浓缩,以得到含有目标成分的富集物;

分离纯化:将所述富集物依次通过高速逆流色谱仪和制备色谱仪,以将富集物中的蒽醌苷类物质进行分离纯化;

其中,在通过高速逆流色谱仪进行分离时,在第二预定温度下采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统进行洗脱;在通过制备色谱仪进行分离时,采用甲醇溶液进行洗脱。

2.根据权利要求1所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,

在所述分离纯化步骤中,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统中各溶剂的体积比为V正己烷:V乙酸乙酯:V甲醇:V=(3~5):(4~6):(1~3):(4~6),所述第二预定温度为20℃~40℃。

3.根据权利要求1所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,

在所述分离纯化步骤中,所述甲醇溶液中甲醇的质量浓度为40%~60%。

4.根据权利要求1所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,

在所述分离纯化步骤中,在通过制备色谱仪进行分离时采用的色谱柱为C18色谱柱。

5.根据权利要求1所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,

在所述富集步骤中,所述分离柱采用非极性大孔树脂柱,所述非极性大孔树脂柱为D101型大孔树脂、AB-8型大孔树脂、D3520型大孔树脂和X-5型大孔树脂中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,

在所述富集步骤中,所述乙醇溶液的体积是所述分离柱中柱床的体积的5倍~20倍。

7.根据权利要求1所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,在所述富集步骤中,所述乙醇溶液中乙醇的质量浓度为50%。

8.根据权利要求7所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,在所述富集步骤中,在采用质量浓度为50%的乙醇溶液对分离柱进行洗脱前,先用质量浓度为40%的乙醇溶液对分离柱进行洗脱,且所述质量浓度为40%的乙醇溶液的体积是所述分离柱中柱床的体积的5倍~20倍。

9.根据权利要求1所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,在所述富集步骤中,所述水、石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:4:2。

10.根据权利要求1所述的大黄中蒽醌苷类物质的分离方法,其特征在于,

在所述提取步骤中,每1g大黄的干燥的根采用10mL~60mL的乙醇溶液进行回流提取,所述乙醇溶液中乙醇的质量浓度为50%~95%,所述第一预定温度为50℃~80℃。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1