萜烯树脂的制备方法与流程

文档序号:11828133阅读:685来源:国知局

本发明涉及松香加工技术领域,尤其是一种萜烯树脂的制备方法。



背景技术:

萜烯树脂是以蒎烯为原料,经阳离子催化聚合而得到的聚合物。萜烯树脂具有无毒、疏水、不结晶、电绝缘、粘接力强等优良的物理性能和耐酸碱、抗老化等化学性能,易溶于芳香烃及植物油,是一种优良的增粘剂和热熔材料的改良剂,广泛应用在橡胶、塑料、油墨、涂料、纺织、胶粘剂、压敏胶、电缆、油漆、包装、防锈油、食品工业等领域。

目前,萜烯树脂的制备方法是通过杂多酸或者金属氧化物等作为催化剂使松节油、α-蒎烯、β-蒎烯催化聚合得到萜烯树脂,由于单一催化剂的催化活性不理想,使得反应不能充分进行,原料转化率较低,反应时间较长。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种萜烯树脂的制备方法,这种制备方法可以解决反应时间长以及原料转化率低的问题。

为了解决上述问题,本发明采用的技术方案是:

这种萜烯树脂的制备方法为:将反应原料、带水剂和催化剂依次加入空化机内,依次调节至第一温度、第二温度、第三温度、第四温度进行聚合反应,水洗除去带水剂,过滤除去催化剂;其中,所述原料为α-蒎烯或β-蒎烯,所述带水剂为甲苯,所述催化剂为二氧化锰;其中,反应原料、带水剂和催化剂的质量之比为1:2~4:0.002~0.005;第一反应温度为10℃~15℃,第一反应温度下反应的时间为5分钟~10分钟,第二反应温度为15℃~20℃,第二反应温度下反应的时间为5分钟~8分钟,第三反应温度为20℃~25℃,第三反应温度下反应的时间为8分钟~15分钟,第四反应温度为25℃~30℃,第四反应温度下反应的时间为5分钟~10分钟。

上述技术方案中,更具体的技术方案还可以是:空化机工作时的压力为0.2兆帕~0.3兆帕。

由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:

1、本发明采用梯度升温的方式,并将反应置于空化机中进行,加快反应过程中化学键断裂、产生自由基等进行,从而较大程度的促进反应发生,使得反应在较短时间内即可完成。

2、本发明原料转化率高、副反应少、产品纯度较高。

3、本发明蒸馏所得溶剂可以回收利用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述:

实施例1

本实施例萜烯树脂的制备方法为:将α-蒎烯、甲苯和二氧化锰依次加入空化机内,设置空化机工作时的压力为0.2兆帕,调节温度至10℃,反应10分钟,然后升温至15℃,反应8分钟,继续升温至20℃,反应15分钟,最后升温至25℃,反应7分钟;带反应结束后,加入蒸馏水,水洗除去甲苯,过滤除去二氧化锰,即得到本实施例萜烯树脂。

本实施例中α-蒎烯、甲苯和二氧化锰的质量之比为1:3:0.005。

实施例2

本实施例萜烯树脂的制备方法为:将α-蒎烯、甲苯和二氧化锰依次加入空化机内,设置空化机工作时的压力为0.25兆帕,调节温度至12℃,反应8分钟,然后升温至20℃,反应6分钟,继续升温至22℃,反应10分钟,最后升温至27℃,反应10分钟;带反应结束后,加入蒸馏水,水洗除去甲苯,过滤除去二氧化锰,即得到本实施例萜烯树脂。

本实施例中α-蒎烯、甲苯和二氧化锰的质量之比为1:4:0.003。

实施例3

本实施例萜烯树脂的制备方法为:将β-蒎烯、甲苯和二氧化锰依次加入空化机内,设置空化机工作时的压力为0.3兆帕,调节温度至15℃,反应5分钟,然后升温至17℃,反应5分钟,继续升温至25℃,反应8分钟,最后升温至30℃,反应5分钟;带反应结束后,加入蒸馏水,水洗除去甲苯,过滤除去二氧化锰,即得到本实施例萜烯树脂。

本实施例中β-蒎烯、甲苯和二氧化锰的质量之比为1:2:0.002。

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