一种使用乙酸乙酯提取水飞蓟素的方法与流程

本发明实施例涉及一种生产方法，尤其涉及一种水飞蓟素的生产方法。

背景技术：

水飞蓟素为黄酮木脂素类化合物的混合物，来源为菊科水飞蓟属植物水飞蓟(Silybum marianum)的种子。其主要成分包括水飞蓟宾、异水飞蓟宾、脱氢水飞蓟宾、水飞蓟亭和水飞蓟宁等黄酮类物质。水飞蓟素具有保肝利胆作用，主要用于肝病的治疗。其次，它还有明显的抗脂质过氧化、抗辐射、清除自由基、抗胃溃疡等作用。在降血脂、防治动脉粥样硬化、预防脑缺血、抗血小板凝集等方面都有良好的效果。无毒、无致畸和诱变作用。

目前水飞蓟素的提取方法主要有两种，一种是有机溶剂提取法，一种是碱提酸沉法。其中现有技术中，有机溶剂提取法通常采用的步骤是首先将水飞蓟籽粉碎，通过超临界流体萃取提出油脂后，再用乙酸乙酯提取，提取液经过超临界CO₂萃取除杂质，进而得到水飞蓟素。该方法的问题在于粉碎水飞蓟籽后，无法彻底将其中油脂提取，将对后续水飞蓟素的提取纯度产生一定的影响；另外一种技术是将水飞蓟籽先脱壳后，再进使用水飞蓟壳进行水飞蓟素的提取，避免水飞蓟籽中的油脂影响，但是这种方法需要单独脱壳，然后水飞蓟壳要软化，浸泡等程序才可进行水飞蓟素的提取，极大的增加的提取工序，增加的提取时间成本和经济成本。

技术实现要素：

本发明提供了一种水飞蓟素的提取方法，能够避免水飞蓟籽中油脂对水飞蓟素提取的影响，同时可以免去软化水飞蓟壳的步骤，既保证了提取纯度又提高的提取效率。

本发明涉及的水飞蓟素的提取方法具体如下：

一种水飞蓟素的提取方法，其特征在于，包括：

将水飞蓟籽浸泡在乙酸乙酯中预定时间；

将水飞蓟籽从乙酸乙酯中取出，加入脱壳机，将水飞蓟籽脱壳；

将水飞蓟壳装入平转浸出器，将乙酸乙酯和稀释剂剂加入平转浸出器；

提取并浓缩得到水飞蓟浓缩液；

向所述浓缩液中加入碱水溶液，搅拌，静置沉淀；

将所述沉淀过滤，干燥，粉碎过筛。

其中，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的3-10倍，所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种组合，所述碱水溶液的浓度为0.3％-1.0％，干燥温度为50-70℃，干燥时间为7-12小时。

其中，将水飞蓟籽与99%的乙酸乙酯按照重量1:(0.9-1.1)的配比混合浸泡1-2小时，使水飞蓟壳充分软化并与水飞蓟籽分离。

优选的，水飞蓟籽与乙酸乙酯按照重量1:1的配比混合，浸泡时间为1.5小时。

使用过滤器将水飞蓟籽与乙酸乙酯分离，将表皮软化的水飞蓟籽送入脱壳机进行脱壳，脱壳机的工作环境温度为20-50℃，湿度为70%以上。

收集到水飞蓟壳的重量比通常占脱壳前水飞蓟籽重量的40-50%。

将乙酸乙酯和稀释剂剂加入平转浸出器，其中平转浸出器中的乙酸乙酯的浓度为75%-95%。优选浓度为80%-90%，稀释剂为蒸馏水。

所述平转浸出器的温度为50-60℃，转速为10-40r/min，连续喷淋提取4-6小时，得到提取液，然后经浓缩步骤得到水飞蓟素浓缩液。

其中，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的5-7倍。所述碱水溶液的浓度为0.46%。

从上述介绍可以看出，采用本发明所述方法，可首先对水飞蓟籽进行浸泡，使水飞蓟壳提前进行软化并与乙酸乙酯充分接触，然后进行水飞蓟素的提取，由于乙酸乙酯与油脂不相溶，浸泡后水飞蓟籽同样可以进行油脂的提取，而水飞蓟壳已经被有乙酸乙酯软化并接触，省去了软化和浸泡的工序，提高了提取水飞蓟素的整体效率。

【附图说明】

图1为本发明提取水飞蓟素的流程图。

图2为本发明提取水飞蓟素与现有技术的数据对比图。

【具体实施方式】

针对现有技术中存在的问题，一种水飞蓟素的提取方法，能够避免水飞蓟籽中油脂对水飞蓟素提取的影响，同时可以免去软化水飞蓟壳的步骤，既保证了提取纯度又提高的提取效率。

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

图1为本发明提取水飞蓟素的流程图，如图1所示，包括以下具体实现方式。

步骤S10、将水飞蓟籽浸泡在乙酸乙酯中预定时间；

在该步骤中，将水飞蓟籽与99%的乙酸乙酯按照重量1:(0.9-1.1)的配比混合浸泡1-2小时，使水飞蓟壳充分软化并与水飞蓟籽分离，优选的水飞蓟籽与乙酸乙酯按照重量1:1的配比混合，浸泡时间为1.5小时。由于提前将水飞蓟籽与乙酸乙酯接触，避免了后续单独软化水飞蓟壳的步骤，同时可以使水飞蓟壳与乙酸乙酯充分接触。

步骤S20、将水飞蓟籽从乙酸乙酯中取出，加入脱壳机，将水飞蓟籽脱壳；

该步骤中，通过过滤器将水飞蓟籽与乙酸乙酯分离，将乙酸乙酯收集到容器中备用，将表皮软化的水飞蓟籽送入脱壳机进行脱壳，收集水飞蓟壳。由于水飞蓟壳已软化，因此脱壳工序也较为容易。其中收集到水飞蓟壳的重量比通常占脱壳前水飞蓟籽重量的40-50%，脱壳的工作环境保持温度在20-50℃，湿度保持在70%以上，以保证水飞蓟壳的软化状态。

步骤S30、将水飞蓟壳装入平转浸出器，将乙酸乙酯和稀释剂加入平转浸出器；

将步骤S20中收集乙酸乙酯和稀释剂加入平转浸出器，同时为了保证乙酸乙酯的浓度根据最后的浓度和质量配比要求，在S20收集到乙酸乙酯的基础上也可单独加入一定量的乙酸乙酯，其中平转浸出器中经稀释后的乙酸乙酯的浓度要求为75%-95%，优选浓度为80%-90%，稀释剂为蒸馏水。由于提前使水飞蓟壳与乙酸乙酯接触，因此平转浸出器中乙酸乙酯浓度不必使用95%以上浓度的乙酸乙酯，节约了提取有机溶剂的用量，节约了提取成本。

步骤S40、提取并浓缩得到水飞蓟浓缩液；

在该步骤中，调节所述平转浸出器的温度为50-60℃，转速为10-40r/min，连续喷淋，提取4-6小时，得到提取液。然后通过负压精馏等方法将提取液进行浓缩，得到水飞蓟素浓缩液。

步骤S50、向所述浓缩液中加入碱水溶液，搅拌，静置沉淀；

在该步骤中，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的3-10倍；优选为5-7倍，所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种组合；所述碱水溶液的浓度为0.3％-1.0％，优选浓度为0.46%。

步骤S60、将所述沉淀过滤，干燥，粉碎过筛。

所述步骤S60中的干燥温度为50-70℃，干燥时间为7-12小时。

基于上述的提取方法，实际供料操作的相关对比实施例如下：

100吨水飞蓟种子经乙酸乙酯浸泡1.5小时后，脱壳机脱壳，得到软化的水飞蓟壳65.5吨。平转浸出器提取，装料量为料格的70％，85％乙酸乙酯作为提取剂，温度55-60℃，转速30r/min，连续喷淋，提取4-6小时。提取液浓缩至50m³，加入50℃0.3％氢氧化钾水溶液300m³，快速搅拌0.5小时，沉降0.5小时离心后水洗至中性，70℃干燥10小时，粉碎过筛。得水飞蓟素3.95吨。

如果使用本发明的先将水飞蓟籽脱壳，然后软化再提取的方式，同样是100吨水飞蓟种子，软化水飞蓟壳需要1小时，平转浸出器中的提取时间通常为6-10小时，浓缩干燥时间相同，最终得到水飞蓟素为3.97吨。

具体数据对比如图2所示，在用料和产出水飞蓟素基本相同的情况下，本发明使用的提取方法可以极大的较少提取时间，以100吨水飞蓟种子提取为例，每次提取过程大约可节约3-5小时，极大提高了生产效率，同时由于减少了软化水飞蓟壳的工序，减少了电能消耗，同时降低了乙酸乙酯的消耗量，可见本发明的提取方案可以降低生产能耗，符合目前节能减排的国家政策。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。