本发明涉及锂离子电池电解液
技术领域：
，具体涉及一种硫酸乙烯酯的除水降酸方法。
背景技术：
：硫酸乙烯酯（DTD，CAS：1072-53-3），白色晶体或结晶性粉末，可作为有机合成的羟乙基化试剂用于合成药物中间体，还可作为合成明胶硬化用的某种杂环化合物、抗高血压药品以及新型双表面活性剂的原料。研究表明，高纯度的硫酸乙烯酯作为添加剂应用到锂离子电池电解液中，在电池化成过程中有助于电极表面形成性能优良的SEI保护膜，可有效抑制电池循环过程中的容量衰减，减少高温放置后的电池膨胀，特别是应用于高能量密度锂离子电池中，效果更加显著，具有非常广阔的市场空间。然而，硫酸乙烯酯受合成方法路线的限制，存在较高含量的酸性杂质，配制成电解液后，电解液酸度过高，色度上升也较快，这将严重降低电解液品质，缩短电解液有效保质期。技术实现要素：鉴于
背景技术：
中存在的问题，本发明的目的在于提供一种简单、有效降低硫酸乙烯酯中水分和酸度的硫酸乙烯酯的除水降酸方法，提高硫酸乙烯酯原料品质。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硫酸乙烯酯的除水降酸方法，除水降酸步骤如下：在混合反应釜中，将硫酸乙烯酯溶解于锂离子电池电解液有机溶剂中，搅拌混合均匀，然后将均匀混合溶液打入除水降酸罐中，在净化柱中加入除水降酸剂，用不锈钢管道将除水降酸罐和净化柱密封相连，开启循环系统使混合溶液不断的循环进行除水降酸。所述除水降酸剂为3A、4A、5A、10X、13X等球形分子筛、活性炭、硅铝酸盐氧化物、活性氧化铝、氧化钙、硅胶等其中的一种或几种。所述除水降酸剂加入量为混合溶液质量的5%~30%。所述硫酸乙烯酯在混合溶液中质量百分比为10%~30%。所述除水降酸剂加入量为混合溶液质量的10%~20%。除水降酸过程净化柱温度为10~25℃，除水降酸罐温度为10~25℃，除水降酸时间为4~48小时。所述锂离子电池电解液有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯中任意一种。本发明的有益效果是：本发明方法具有简单、快速、有效、低成本的优点，又不会引入新的杂质成分，满足高端领域电解液对硫酸乙烯酯原料的品质要求，非常适用于硫酸乙烯酯在锂离子电池电解液领域的大规模产业化。附图说明图1为实施例1混合溶液除水降酸过程水分、酸度推移图。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步描述，本发明的实施包括但不限于以下实施方式。任何不偏离本
发明内容的变化或替换能够为本领域的技术人员所理解，都应在本发明的保护范围以内。实施例1在充满氮气氛围的50L混合反应釜中，将5KG硫酸乙烯酯溶解于20KG碳酸二乙酯溶剂中，搅拌混合均匀，然后将均匀混合溶液打入除水降酸罐中，并在密封相连的净化柱中加入5KG的5A分子筛，开启循环系统进行混合溶液的除水降酸；除水降酸过程罐体温度和净化柱温度为25℃，除水降酸时间8小时，每隔1小时取样测试混合液水分、酸度。水分测试方法选择卡尔-费休水分测试法，仪器为瑞士万通水分测试仪；酸度测试方法采用酸碱滴定法，标准碱液为0.1MNaOH溶液。实施例2在充满氮气氛围的50L混合反应釜中，将4KG硫酸乙烯酯溶解于20KG碳酸甲乙酯溶剂中，搅拌混合均匀，然后将均匀混合溶液打入除水降酸罐中，并在密封相连的净化柱中加入3.6KG的3A分子筛，开启循环系统进行混合溶液的除水降酸；除水降酸过程罐体温度和净化柱温度为25℃，除水降酸时间8小时，每隔1小时取样测试混合液水分、酸度。水分测试方法选择卡尔-费休水分测试法，仪器为瑞士万通水分测试仪；酸度测试方法采用酸碱滴定法，标准碱液为0.1MNaOH溶液。实施例3在充满氮气氛围的50L混合反应釜中，将3KG硫酸乙烯酯溶解于21KG丙酸丙酯溶剂中，搅拌混合均匀，然后将均匀混合溶液打入除水降酸罐中，并在密封相连的净化柱中加入4.8KG的5A分子筛，开启循环系统进行混合溶液的除水降酸；除水降酸过程罐体温度和净化柱温度为25℃，除水降酸时间8小时，每隔1小时取样测试混合液水分、酸度。水分测试方法选择卡尔-费休水分测试法，仪器为瑞士万通水分测试仪；酸度测试方法采用酸碱滴定法，标准碱液为0.1MNaOH溶液。从图1中水分、酸度推移图可以看出，硫酸乙烯酯混合溶液除水降酸效果非常显著，在5小时之内即可有效降低混合溶液中水分、酸度含量，其中水分从69.3ppm降低至5ppm以下，酸度从48.7ppm降低至6ppm以下。将上述实施例1中除水降酸后的硫酸乙烯酯混合溶液，按照1MLiPF6，EC：DEC=1：3体系，添加5%硫酸乙烯酯的电解液配方生产50KG电解液，生产结束后测试电解液水分、酸度结果；同时，将未经过任何处理的硫酸乙烯酯晶体按照1MLiPF6，EC：DEC=1：3体系，添加5%硫酸乙烯酯的电解液配方生产50KG电解液，生产结束后测试电解液水分、酸度结果。两批电解液水分、酸度测试结果如表1所示：电解液批次硫酸乙烯酯处理情况水分/ppm酸度/ppm1除水降酸处理9.818.42未处理20.550.3表1表1结果对比可知，使用本发明所述方法除水降酸处理后的硫酸乙烯酯生产的电解液在水分和酸度数值上均有大幅降低，保证了电解液良好的品质指标，具有广阔的市场空间。以上是针对本发明的部分实施例的具体说明，并非用于限制本发明的专利范围，凡未脱离本
发明内容的变化或替换，都应在本发明的保护范围以内。当前第1页1 2 3