一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法与流程

文档序号:12241047阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:

将原料三甘醇、异辛酸按质量比为1∶2.1~2.3比例投入到带搅拌、机械密封的酯化反应釜中,开启搅拌,加热升温,温度上升至60~80℃,加入酯化催化剂,继续升温,温度控制在210~220℃,压力控制在0.05~0.2MPa,使其在正压状态下进行酯化反应3~3.5h,然后缓慢减压至常压(1个标准大气压),并开启真空泵机组调整釜内压力为负压状态,温度控制在220~225℃,压力控制在-0.02~-0.01MPa,保持负压酯化反应1~1.5h,待分水器上部视镜中无液体流出时,酯化反应完毕;

酯化反应完毕后,冷却酯化反应釜中的物料,物料温度降至90~100℃,将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入蒸馏釜,过滤器内得到的催化剂固体料,可回收后重复进行利用;

当物料移入蒸馏釜后,加热升温,开启真空泵机组进行负压蒸馏进行脱酸,收集真空度为-0.096~-0.1MPa、气相温度为152~160℃的冷凝液,使部分剩余的异辛酸能够得到充分脱除,回收的酸可重复使用;

剩余酸充分脱除后,冷却蒸馏釜中的物料,物料温度降至100℃以下后,将物料粗酯转入精制釜中,再降温至80~90℃时,首先加入碱液进行中和,使酸值小于0.1mgKOH/g,然后加入无离子水进行2次水洗操作,静置分层排出水分,接着加热升温,开启真空泵机组,当气相温度达90~102℃时,压力为-0.04~-0.01MPa,在负压状态下进行汽提2h,脱去水分及部分低沸物,最后加入无机滤附剂,再进行吸附脱色处理,并经过滤器进行过滤,使固液分离后得到产品,即环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯(3G8)。

2.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,所述的酯化催化剂为纳米固体超强酸,具体制备方法为:取适量的SnCl4溶解于无离子水中,配成1mol/L溶液,滴加5mol/L的NH3.H2O溶液使其沉淀,调节PH=10,静置12h,过滤,用无离子水洗涤至无Cl-和NH4+;将沉淀物在120℃烘箱中干燥12h后,研磨至100目,用1mol/L的H2SO4溶液,浸泡10h,抽滤,把所得滤饼在红外灯下干燥30-50min,最后置于马弗炉中,在600℃焙烧2h,即得纳米固体超强酸催化剂SO42-/SnO2

3.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,所述的酯化催化剂其添加量为总物料量的0.045%~0.055%。

4.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,所述的中和所用的碱为含量5%的碳酸钠溶液。

5.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料,该组份具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶1∶1的比例组成的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法,其特征在于,所述的无机滤附剂的其用量为三甘醇二异辛酸酯粗酯量的0.15%~0.2%。

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