本发明涉及材料合成方法,具体的是一种丙烯酸接枝红薯渣/PLA可降解材料的制备方法。
背景技术:
由于环境的急剧恶化,廉价、无环境污染的高性能可降解材料取代石油基的传统塑料成为了研究的热点。在众多可降解聚合物中,脂肪族聚酯和生物相容的热塑性聚乳酸(PLA), 是目前最有前途、最具发展前景的可降解材料,被认为是“绿色”环保材料。由于PLA本身固有的脆性和较低的玻璃化温度(大约 60℃)阻碍了其广泛应用于工业领域,此外,较高的成本也限制了其合理的商业用途。将淀粉与 PLA 共混来制备生物降解材料,不仅可以降低 PLA 的成本,还可以改善其物理机械性能。红薯渣(SPS)来源广泛、价格低廉,同时含有红薯淀粉和纤维,是比较理想的淀粉来源。PLA与淀粉相容性差,难以通过简单的直接共混得到具有良好物理性能的材料。为了改善其相容性,国内外做了不少研究工作。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种丙烯酸接枝红薯渣/PLA可降解材料的制备方法,提供一种新的合成方法。
本发明采用的合成方法,包括如下步骤:
a、制备AA接枝SPS,称取SPS粉末5g,加入50mL蒸馏水,于50-55℃下恒温搅拌糊化20-25min,再加入引发剂硝酸铈铵(CAN)(10mmol/L)-过硫酸铵(0.07g),充分搅拌后以连续加料的方式加入15g的AA,于70-75℃、反应0.5-1h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在电热鼓风干燥箱中进行干燥,再以丙酮为提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得纯SPS接枝共聚物。
b、制备接枝SPS/PLA共聚物,将45%的PLA与55%的AA接枝SPS在60-65℃条件下,置于二甲基亚砜溶剂中剧烈搅拌,反应1-1.5h后加入硝酸铈铵-过硫酸铵复合引发剂,升温至70-75℃,反应1-1.5h后,制备出的粗产物置于真空干燥箱中50-55℃干燥5-6h,用甲醇充分洗涤,真空干燥,即得产物。
本发明的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好,是一种新型环境友好的廉价可降解材料。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容,由技术常识可知,本发明也可通过其它 的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的 改变均被本发明包含。
实施例1:
a、制备AA接枝SPS,称取SPS粉末5g,加入50mL蒸馏水,于50℃下恒温搅拌糊化20min,再加入引发剂硝酸铈铵(CAN)(10mmol/L)-过硫酸铵(0.07g),充分搅拌后以连续加料的方式加入15g的AA,于70℃反应0.5h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在电热鼓风干燥箱中进行干燥,再以丙酮为提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得纯SPS接枝共聚物。
b、制备接枝SPS/PLA共聚物,将45%的PLA与55%的AA接枝SPS在60℃条件下,置于二甲基亚砜溶剂中剧烈搅拌,反应1h后加入硝酸铈铵-过硫酸铵复合引发剂,升温至70℃,反应1h后,制备出的粗产物置于真空干燥箱中50℃干燥5h,用甲醇充分洗涤,真空干燥,即得产物。
实施例2:
a、制备AA接枝SPS,称取SPS粉末5g,加入50mL蒸馏水,于55℃下恒温搅拌糊化25min,再加入引发剂硝酸铈铵(CAN)(10mmol/L)-过硫酸铵(0.07g),充分搅拌后以连续加料的方式加入15g的AA,于75℃反应1h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在电热鼓风干燥箱中进行干燥,再以丙酮为提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得纯SPS接枝共聚物。
b、制备接枝SPS/PLA共聚物,将45%的PLA与55%的AA接枝SPS在65℃条件下,置于二甲基亚砜溶剂中剧烈搅拌,反应1.5h后加入硝酸铈铵-过硫酸铵复合引发剂,升温至75℃,反应1.5h后,制备出的粗产物置于真空干燥箱中55℃干燥6h,用甲醇充分洗涤,真空干燥,即得产物。
通过测试,上述工艺条件下得到的接枝产物接枝率为86.2-87.5%。
熔融指数随着SPS含量增加呈现出先增后减的趋势,SPS含量为55%时混合物熔体流动速率最高,其数值可以达到2.34g/10min。综合来看,SPS含量为55%的混合物熔融指数最高,分子量和黏度都相对较大,混合程度也比较均匀。