本发明公开了一种常温光固化杂化凝胶高强绝热材料的制备方法，属绝热材料制备技术领域。
背景技术：
绝热材料一般认为是指不易传热、对热流具有显著阻抗性能的单一材料或复合材料。随着时代的发展，绝热材料的内涵也在不断发生变化。按照20世纪50年代的定义，导热系数不大于0.23W/（m·K）的材料即为绝热材料。今天对绝热材料比较普遍接受的定义是指只有那些在平均温度等于或者小于350℃时，导热系数不大于0.174W/（m·K），密度不大于350kg/m3的材料。到20世纪90年代《设备及管道保温技术通则》规定导热系数不大于0.12W/（m·K）的材料，才可称为绝热材料。同时，人们将导热系数小于或者等于0.055W/（m·K）的绝热材料称为高效绝热材料。现有很多绝热材料的应用领域，不但要求具有隔热、绝热作用，还要求材料具有一定的强度、憎水、防火等其它综合特殊性能。如船舶用硅酸钙隔仓板，要求轻质、高温、防火、材料担负起多种功能。针对各种绝热材料生产和使用过程中的问题加以改进和提高，如聚氨酯泡沫塑料向无氟里昂发光及提高阻燃性方向发展，硅酸钙绝热材料向超轻型全憎水方向发展，因此全憎水性是绝热材料重要发展方向。提高现有绝热材料的技术和性能使绝热材料向更轻型或者超轻型发展。
由于SiO2气凝胶本身的纳米多孔结构使其具有对热传导的零对流效应、无穷多遮热板效应和长路径效应，因而在低于 450℃时具有非常优异的隔热性能。由于目前常用的隔热材料都存在一定的局限性，如冰箱用隔热材料氟利昂发制的聚氨酯泡沫中含有大量氟里昂气体，它的泄漏会破坏大气臭氧层，小直径纤维状的隔热材料是一种主要的致癌物质。传统隔热材料正被逐步淘汰，SiO2气凝胶作为一种有效的新型隔热材料具有广阔的市场前景。但是现有气凝胶在干燥过程中，常规干燥易使材料收缩和碎裂，不能保持凝胶态结构，而目前世界上气凝胶的制备还普遍采用超临界干燥工艺。但是，超临界干燥工艺费用昂贵、操作危险，不利于大规模的工业化生产。所以选择一种方便快捷，陈本较低的固化方法，很有必要。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的气凝胶绝热材料干燥过程时，干燥条件较为复杂，且易使材料收缩和碎裂，不能保持凝胶态结构，导致其力学性能较差的问题，提供了一种通过制备聚氨酯丙烯酸酯离聚体乳液的光固化效果，改善SiO2气凝胶的固化效率，有效的使气凝胶固化效率大大增强且不会收缩碎裂，同时添加非晶玄武岩粉末，改善其气凝胶力学强度，有效解决了现有的气凝胶绝热材料干燥过程时，干燥条件较为复杂，且易使材料收缩和碎裂，不能保持凝胶态结构，导致其力学性能较差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按体积比1:1，将质量浓度10%盐酸与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并静置6～8h，制备得酸化乙醇溶液，随后按质量比1：8，将正硅酸乙酯与酸化乙醇溶液搅拌混合，在45～55℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温制备得硅溶胶；
（2）按体积比1:5，将γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与上述制备的硅溶胶搅拌混合，在室温下陈化20～24h，制备得改性硅溶胶，随后按重量份数计，分别称量45～50份聚氨酯丙烯酸酯、5～10份己二醇二丙烯酸酯、3～5份吐温-80、1～2份1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮和15～20份改性硅溶胶置于三口烧瓶中，控制搅拌速度为3600～4000r/min，待搅拌混合完成后，静置陈化6～8h，制备得光固化杂化湿凝胶，避光密封储存备用；
（3）收集玄武岩颗粒，将其洗净并晾干，在液压破碎机中破碎成碎块，随后将玄武岩碎块置于管式电阻炉中，按10℃/min速率程序升温至1150～1200℃，保温熔融2～3h后，将熔融玄武岩置于0～5℃冰水浴中淬火处理，待淬火完成后，过滤并收集滤饼，在65～70℃下干燥6～8h，随后碾磨并过120～130目筛，制备得非晶玄武岩粉末；
（4）按质量比1:15，将上述制备的非晶玄武岩粉末与步骤（2）制备的光固化杂化湿凝胶搅拌混合并置于2400～2500W的高压汞灯下，控制紫外主发射波长为365nm，在室温下静置固化100～120min，即可制备得一种常温光固化杂化凝胶高强绝热材料。
本发明制备的常温光固化杂化凝胶高强绝热材料密度为0.253g/cm3，疏水角为154.8°，固化时间为100～120min，可见光透过率为58.9%，太阳能总透过率为75%，遮阳系数为0.92，胶体胶粒尺寸为48～55nm，且颗粒大小较均匀，孔洞为28～30nm，尺寸分布均匀；孔隙率可达95%，比表面积为735.8m2/g，导热系数为0.022W/（m²K）。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的常温光固化杂化凝胶高强绝热材料抗压强度为5～6MPa，抗折强度为0.45～0.62MPa，且固化时间大大缩短；
（2）本发明制作工艺简单，且原材料易得，有效节约了制备成本。
具体实施方式
首先按体积比1:1，将质量浓度10%盐酸与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并静置6～8h，制备得酸化乙醇溶液，随后按质量比1：8，将正硅酸乙酯与酸化乙醇溶液搅拌混合，在45～55℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温制备得硅溶胶；按体积比1:5，将γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与上述制备的硅溶胶搅拌混合，在室温下陈化20～24h，制备得改性硅溶胶，随后按重量份数计，分别称量45～50份聚氨酯丙烯酸酯、5～10份己二醇二丙烯酸酯、3～5份吐温-80、1～2份1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮和15～20份改性硅溶胶置于三口烧瓶中，控制搅拌速度为3600～4000r/min，待搅拌混合完成后，静置陈化6～8h，制备得光固化杂化湿凝胶，避光密封储存备用；收集玄武岩颗粒，将其洗净并晾干，在液压破碎机中破碎成碎块，随后将玄武岩碎块置于管式电阻炉中，按10℃/min速率程序升温至1150～1200℃，保温熔融2～3h后，将熔融玄武岩置于0～5℃冰水浴中淬火处理，待淬火完成后，过滤并收集滤饼，在65～70℃下干燥6～8h，随后碾磨并过120～130目筛，制备得非晶玄武岩粉末；按质量比1:15，将上述制备的非晶玄武岩粉末与步骤（2）制备的光固化杂化湿凝胶搅拌混合并置于2400～2500W的高压汞灯下，控制紫外主发射波长为365nm，在室温下静置固化100～120min，即可制备得一种常温光固化杂化凝胶高强绝热材料。
实例1
首先按体积比1:1，将质量浓度10%盐酸与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并静置6h，制备得酸化乙醇溶液，随后按质量比1：8，将正硅酸乙酯与酸化乙醇溶液搅拌混合，在45℃下水浴加热2h，随后静置冷却至室温制备得硅溶胶；按体积比1:5，将γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与上述制备的硅溶胶搅拌混合，在室温下陈化20h，制备得改性硅溶胶，随后按重量份数计，分别称量45份聚氨酯丙烯酸酯、5份己二醇二丙烯酸酯、3份吐温-80、1份1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮和15份改性硅溶胶置于三口烧瓶中，控制搅拌速度为3600r/min，待搅拌混合完成后，静置陈化6h，制备得光固化杂化湿凝胶，避光密封储存备用；收集玄武岩颗粒，将其洗净并晾干，在液压破碎机中破碎成碎块，随后将玄武岩碎块置于管式电阻炉中，按10℃/min速率程序升温至1150℃，保温熔融2h后，将熔融玄武岩置于0℃冰水浴中淬火处理，待淬火完成后，过滤并收集滤饼，在65℃下干燥6h，随后碾磨并过120目筛，制备得非晶玄武岩粉末；按质量比1:15，将上述制备的非晶玄武岩粉末与光固化杂化湿凝胶搅拌混合并置于2400W的高压汞灯下，控制紫外主发射波长为365nm，在室温下静置固化100min，即可制备得一种常温光固化杂化凝胶高强绝热材料。
实例2
首先按体积比1:1，将质量浓度10%盐酸与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并静置7h，制备得酸化乙醇溶液，随后按质量比1：8，将正硅酸乙酯与酸化乙醇溶液搅拌混合，在47℃下水浴加热2h，随后静置冷却至室温制备得硅溶胶；按体积比1:5，将γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与上述制备的硅溶胶搅拌混合，在室温下陈化22h，制备得改性硅溶胶，随后按重量份数计，分别称量47份聚氨酯丙烯酸酯、7份己二醇二丙烯酸酯、4份吐温-80、2份1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮和17份改性硅溶胶置于三口烧瓶中，控制搅拌速度为3750r/min，待搅拌混合完成后，静置陈化7h，制备得光固化杂化湿凝胶，避光密封储存备用；收集玄武岩颗粒，将其洗净并晾干，在液压破碎机中破碎成碎块，随后将玄武岩碎块置于管式电阻炉中，按10℃/min速率程序升温至1180℃，保温熔融3h后，将熔融玄武岩置于2℃冰水浴中淬火处理，待淬火完成后，过滤并收集滤饼，在67℃下干燥7h，随后碾磨并过125目筛，制备得非晶玄武岩粉末；按质量比1:15，将上述制备的非晶玄武岩粉末与光固化杂化湿凝胶搅拌混合并置于2450W的高压汞灯下，控制紫外主发射波长为365nm，在室温下静置固化110min，即可制备得一种常温光固化杂化凝胶高强绝热材料。
实例3
首先按体积比1:1，将质量浓度10%盐酸与质量浓度50%乙醇溶液搅拌混合并静置8h，制备得酸化乙醇溶液，随后按质量比1：8，将正硅酸乙酯与酸化乙醇溶液搅拌混合，在55℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温制备得硅溶胶；按体积比1:5，将γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与上述制备的硅溶胶搅拌混合，在室温下陈化24h，制备得改性硅溶胶，随后按重量份数计，分别称量50份聚氨酯丙烯酸酯、10份己二醇二丙烯酸酯、5份吐温-80、2份1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮和20份改性硅溶胶置于三口烧瓶中，控制搅拌速度为4000r/min，待搅拌混合完成后，静置陈化8h，制备得光固化杂化湿凝胶，避光密封储存备用；收集玄武岩颗粒，将其洗净并晾干，在液压破碎机中破碎成碎块，随后将玄武岩碎块置于管式电阻炉中，按10℃/min速率程序升温至1200℃，保温熔融3h后，将熔融玄武岩置于5℃冰水浴中淬火处理，待淬火完成后，过滤并收集滤饼，在70℃下干燥8h，随后碾磨并过130目筛，制备得非晶玄武岩粉末；按质量比1:15，将上述制备的非晶玄武岩粉末与光固化杂化湿凝胶搅拌混合并置于2500W的高压汞灯下，控制紫外主发射波长为365nm，在室温下静置固化120min，即可制备得一种常温光固化杂化凝胶高强绝热材料。