本发明属于化工领域,具体涉及一种固体甲醇钠的生产工艺。
背景技术:
甲醇钠是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、化工、农药、燃料等行业。由于甲醇钠极易与水反应,国内生产厂家全是生产液体甲醇钠。国家标准规定了液体甲醇钠是指甲醇钠含量在27.5-35%的甲醇溶液。利用液体甲醇钠不仅增加了运输量和运输费用,而且延长了应用领域的生产周期。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种固体甲醇钠的生产工艺。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的:
一种固体甲醇钠的生产工艺,包括如下制备步骤:
步骤S1,气密性检查;将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干,真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空,确保气密性良好后方可进料;
步骤S2,将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中,关闭进料阀门,开始升温,蒸汽压力升至0.2-0.4Mpa;为了不使原料结壁,在开始升温时要立即开启耙齿;
步骤S3,耙式真空干燥机开始出甲醇时,开启真空泵,开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门,真空度控制在0.01Mpa,根据出醇量控制真空度,真空度逐渐达到0.094Mpa,等到出醇彻底结束时,真空度在0.088-0.098Mpa,干燥机内温度达95~105℃;
步骤S4,停止加热,关闭蒸汽阀门,停真空泵,开启降温水,干燥机内温度降至40℃以下后放料;放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气,放完料要清扫干净放料阀门并关闭。
优选地,所述液体甲醇钠的进料量为耙式干燥机内容积的85%。
优选地,步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行,防止排负压进气太快,发生爆炸及火灾。
优选地,步骤S4放料时应快速一次性放完,中间不能停,如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。
本发明的优点:
本发明提供的生产工艺可靠,得到的固体甲醇钠含量高,游离碱含量低。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容,但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1:固体甲醇钠的制备
包括如下制备步骤:
步骤S1,气密性检查;将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干,真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空,确保气密性良好后方可进料;
步骤S2,将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中,进料量为耙式干燥机内容积的85%,关闭进料阀门,开始升温,蒸汽压力升至0.3Mpa;为了不使原料结壁,在开始升温时要立即开启耙齿;
步骤S3,耙式真空干燥机开始出甲醇时,开启真空泵,开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门,真空度控制在0.01Mpa,根据出醇量控制真空度,真空度逐渐达到0.094Mpa,等到出醇彻底结束时,真空度在0.093Mpa,干燥机内温度达100℃;
步骤S4,停止加热,关闭蒸汽阀门,停真空泵,开启降温水,干燥机内温度降至40℃以下后放料;放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气,放完料要清扫干净放料阀门并关闭。
其中,步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行,防止排负压进气太快,发生爆炸及火灾;步骤S4放料时应快速一次性放完,中间不能停,如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。
实施例2:固体甲醇钠的制备
包括如下制备步骤:
步骤S1,气密性检查;将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干,真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空,确保气密性良好后方可进料;
步骤S2,将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中,进料量为耙式干燥机内容积的85%,关闭进料阀门,开始升温,蒸汽压力升至0.2Mpa;为了不使原料结壁,在开始升温时要立即开启耙齿;
步骤S3,耙式真空干燥机开始出甲醇时,开启真空泵,开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门,真空度控制在0.01Mpa,根据出醇量控制真空度,真空度逐渐达到0.094Mpa,等到出醇彻底结束时,真空度在0.088Mpa,干燥机内温度达95℃;
步骤S4,停止加热,关闭蒸汽阀门,停真空泵,开启降温水,干燥机内温度降至40℃以下后放料;放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气,放完料要清扫干净放料阀门并关闭。
其中,步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行,防止排负压进气太快,发生爆炸及火灾;步骤S4放料时应快速一次性放完,中间不能停,如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。
实施例3:固体甲醇钠的制备
包括如下制备步骤:
步骤S1,气密性检查;将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干,真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空,确保气密性良好后方可进料;
步骤S2,将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中,进料量为耙式干燥机内容积的85%,关闭进料阀门,开始升温,蒸汽压力升至0.4Mpa;为了不使原料结壁,在开始升温时要立即开启耙齿;
步骤S3,耙式真空干燥机开始出甲醇时,开启真空泵,开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门,真空度控制在0.01Mpa,根据出醇量控制真空度,真空度逐渐达到0.094Mpa,等到出醇彻底结束时,真空度在0.098Mpa,干燥机内温度达105℃;
步骤S4,停止加热,关闭蒸汽阀门,停真空泵,开启降温水,干燥机内温度降至40℃以下后放料;放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气,放完料要清扫干净放料阀门并关闭。
其中,步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行,防止排负压进气太快,发生爆炸及火灾;步骤S4放料时应快速一次性放完,中间不能停,如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。
本发明提供的生产工艺可靠,得到的固体甲醇钠含量高,游离碱含量低。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容,但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。