本发明属于化工领域，具体涉及一种固体甲醇钠的生产工艺。
背景技术：
甲醇钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化工、农药、燃料等行业。由于甲醇钠极易与水反应，国内生产厂家全是生产液体甲醇钠。国家标准规定了液体甲醇钠是指甲醇钠含量在27.5-35％的甲醇溶液。利用液体甲醇钠不仅增加了运输量和运输费用，而且延长了应用领域的生产周期。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种固体甲醇钠的生产工艺。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种固体甲醇钠的生产工艺，包括如下制备步骤：
步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；
步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.2-0.4Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；
步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.088-0.098Mpa，干燥机内温度达95～105℃；
步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。
优选地，所述液体甲醇钠的进料量为耙式干燥机内容积的85％。
优选地，步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行，防止排负压进气太快，发生爆炸及火灾。
优选地，步骤S4放料时应快速一次性放完，中间不能停，如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。
本发明的优点：
本发明提供的生产工艺可靠，得到的固体甲醇钠含量高，游离碱含量低。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：固体甲醇钠的制备
包括如下制备步骤：
步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；
步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，进料量为耙式干燥机内容积的85％，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.3Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；
步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.093Mpa，干燥机内温度达100℃；
步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。
其中，步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行，防止排负压进气太快，发生爆炸及火灾；步骤S4放料时应快速一次性放完，中间不能停，如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。
实施例2：固体甲醇钠的制备
包括如下制备步骤：
步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；
步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，进料量为耙式干燥机内容积的85％，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.2Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；
步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.088Mpa，干燥机内温度达95℃；
步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。
其中，步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行，防止排负压进气太快，发生爆炸及火灾；步骤S4放料时应快速一次性放完，中间不能停，如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。
实施例3：固体甲醇钠的制备
包括如下制备步骤：
步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；
步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，进料量为耙式干燥机内容积的85％，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.4Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；
步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.098Mpa，干燥机内温度达105℃；
步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。
其中，步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行，防止排负压进气太快，发生爆炸及火灾；步骤S4放料时应快速一次性放完，中间不能停，如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。
本发明提供的生产工艺可靠，得到的固体甲醇钠含量高，游离碱含量低。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。