本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种混合溶剂提取黄藤素的工艺方法。
背景技术：
黄藤素(大黄藤素)是我国自行研制的纯天然植物药，现已经被载入中国药典，本品具有广谱抑菌抗病毒作用、明显增加白细胞吞噬细菌的多重药理作用、良好的抗炎和增强机体免疫力作用。被用于妇科炎症，菌痢，肠炎，呼吸道及泌尿道感染，外科感染，眼结膜炎。1。妇科炎症急慢性盆腔炎，急、慢性附件炎、宫颈糜烂、子宫内膜炎、霉毒性阴道炎，产褥期感染等。2.泌尿道感染；3、外科感染、眼结膜炎；4、呼吸道感染等全科用药。本品对真菌有抑制作用，尤其是对白色念球菌、石膏样毛菌、裴氏着色菌作用较强。
黄藤素的获得主要由防己科植物黄藤中提取，但随着过度开采黄藤的产量也越来越少。现行黄藤素的主流提取工艺为酸水冷提工艺，有提取率低，操作耗时长，过滤难，盐析用盐量大，污水处理量大等缺点。
技术实现要素：
为了解决现有技术中的问题，本发明提出一种混合溶剂提取黄藤素的工艺方法，提高了黄藤素的提取率，减少了提取时间，提高了生产效率，滤液易过滤，减少了工人清理滤网的次数，降低了劳动强度，减少了酸水的用量，减少了氯化钠的用量和污水处理量。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案为：包括以下步骤：
1)将黄藤粉料采用混合溶剂提取2～5次，提取温度控制在30～70℃，提取后冷却过滤去除不溶杂质得到滤液，所述混合溶剂为有机溶剂CxHyOz与纯水混合后加入酸得到；
2)将滤液浓缩后，静置冷却后过滤得到浓缩液；
3)将浓缩液过滤后调碱，pH值控制在9～10，静置待其析出不溶物后过滤，对滤液盐析，盐析后过滤取滤出物得到粗品；
4)将粗品用乙醇加热溶解，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后过滤，取滤出物干燥即得到黄藤素产品。
所述步骤1)中每次提取混合溶剂的容积量为黄藤粉料质量的4～8倍。
所述混合溶剂中有机溶剂CxHyOz与纯水的容积比为5:1～7:1，所述混合溶剂中酸的体积百分比为1～2％。
所述酸为盐酸、甲酸、乙酸或乙二酸，酸采用体积浓度为0.5％～1％的酸。
所述有机溶剂CxHyOz中x的取值范围为：1～3，y的取值范围为：4～8，z的取值范围为：1～2。
所述步骤3)中调碱时使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠。
所述步骤3)中对滤液采用氯化钠进行盐析，滤液中氯化钠的质量浓度为7％～10％。
所述步骤4)中乙醇的容积量为粗品质量的15～20倍，乙醇采用体积浓度为80％～95％的乙醇。
所述步骤4)在用乙醇加热溶解粗品中加入活性炭脱色0.5～2小时，活性炭的质量是粗品质量的0.2％～1％。
与现有技术相比，本发明先将黄藤粉用混合溶剂进行提取，冷却后过滤去除不溶杂质，混合溶剂为有机溶剂CxHyOz与纯水混合后加入酸得到，其次将滤液浓缩过滤，再次将滤液调碱，静置待其析出不溶物后过滤，滤液加入氯化钠进行盐析，过滤得粗品，最后将粗品用乙醇加热溶解，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后过滤干燥得到产品。本发明提高了黄藤素的提取率，减少了提取时间，提高了生产效率，滤液易过滤，减少了工人清理滤网的次数，降低了劳动强度，由于减少了酸水的用量，也就减少了氯化钠的用量和污水处理量。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和说明书附图对本发明作进一步的解释说明。
参见图1，本发明包括以下步骤：
1)将黄藤粉料采用混合溶剂提取2～5次，提取温度控制在30～70℃，提取后冷却过滤去除不溶杂质得到滤液，每次提取混合溶剂的容积量为黄藤粉料质量的4～8倍，所述混合溶剂为有机溶剂CxHyOz与纯水混合后加入酸得到，混合溶剂中有机溶剂CxHyOz与纯水的容积比为5:1～7:1，混合溶剂中酸的体积百分比为1～2％，酸为盐酸、甲酸、乙酸或乙二酸，酸采用体积浓度为0.5％～1％的酸，有机溶剂CxHyOz中x的取值范围为：1～3，y的取值范围为：4～8，z的取值范围为：1～2；
2)将滤液浓缩后，静置冷却后过滤得到浓缩液；
3)将浓缩液过滤后调碱，pH值控制在9～10，静置待其析出不溶物后过滤，对滤液盐析，盐析后过滤取滤出物得到粗品，调碱时使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠，对滤液采用氯化钠进行盐析，滤液中氯化钠的质量浓度为7％～10％；
4)将粗品用乙醇加热溶解，加热溶解粗品中加入活性炭脱色0.5～2小时，活性炭的质量是粗品质量的0.2％～1％，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后过滤，取滤出物干燥即得到黄藤素产品，乙醇的容积量为粗品质量的15～20倍，乙醇采用体积浓度为80％～95％的乙醇。
本发明方法首先将黄藤粉用混合溶剂按照4到8倍用量进行提取，提取2到5次，提取温度控制在30至70℃，合并滤液冷却后过滤去除不溶杂质，混合溶剂采用CxHyOz与水以7:1至5:1的比例进行混合后加入浓度为0.5％至1％的酸，酸用盐酸、甲酸、乙酸和乙二酸中的一种；其次将滤液浓缩后，静置冷却后过滤；再次将浓缩液过滤后调碱，调碱时使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种，pH值控制在9到10之间，静置待其析出不溶物后过滤，滤液加入7％至10％的氯化钠进行盐析，24小时后过滤得粗品；最后将粗品用15至20倍量的80％至95％的乙醇加热溶解，加入0.2％至1％的活性炭脱色0.5到2小时，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸，析出盐酸巴马丁后过滤干燥得到产品。
本发明使用了混合溶剂提取以后，废水的排放量减少到原来酸水冷提工艺的1/8，氯化钠的使用量也减少到1/8，酸水使用量减少到1/8，现在工人一个班次生产一批黄藤素，提取时间减少12小时，滤网清理次数减少3次，大大缩短了劳动时间和强度。本发明与传统酸水冷提进行试验对比如下表：
从以上收率核试验结果看出，酸水冷提粗品收率高，但是精制后成品少，主要原因是酸水冷提工艺在盐析后减压过滤时由于过滤困难，使得滤液在滤纸附近被抽干而析出氯化钠，虽然粗品收率高，但是有很多杂质，如氯化钠。在使用板框压滤工艺后酸水冷提工艺粗品产率比本发明混合溶剂提收率低。
本发明从原来的酸水冷提工艺改到醇提工艺后，生产周期从原来的每两天出一批货，到现在一天半出一批货，产量提高到原来的1.2至1.3倍，对黄藤的药物利用率提高25％至35％，节降了生产成本。
实施例一：
本发明包括以下步骤：
1)将黄藤粉料200g采用混合溶剂提取3次，提取温度控制在50℃，提取后冷却过滤去除不溶杂质得到滤液，每次混合溶剂的容积量为黄藤粉料质量的6倍(1200ml)，所述混合溶剂为有机溶剂CxHyOz与纯水混合后加入酸得到，混合溶剂中有机溶剂与纯水的容积比为5:1，混合溶剂中酸的体积百分比为1％；
2)将滤液浓缩后，静置冷却后过滤得到浓缩液，浓缩液体积大约是450ml；
3)将浓缩液过滤后调碱，pH值控制在9，静置待其析出不溶物后过滤，对滤液盐析，在滤液中加入40g氯化钠，盐析24小时，盐析后过滤取滤出物得到粗品4.8g，调碱时使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠；
4)将粗品用乙醇加热溶解，加热溶解粗品中加入活性炭脱色0.5～2小时，活性炭的质量是0.1g，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸3ml，析出盐酸巴马丁后过滤，取滤出物干燥即得到黄藤素产品2.6g，乙醇的容积量50ml，乙醇采用体积浓度为80％的乙醇。
实施例二：
本发明包括以下步骤：
1)将黄藤粉料200g采用混合溶剂提取4次，提取温度控制在60℃，提取后冷却过滤去除不溶杂质得到滤液，每次提取混合溶剂的容积量为黄藤粉料质量的5倍(1000ml)，所述混合溶剂为有机溶剂CxHyOz与纯水混合后加入酸得到，混合溶剂中有机溶剂与纯水的容积比为5:1，混合溶剂中酸的体积百分比为1.6％；
2)将滤液浓缩后，静置冷却后过滤得到浓缩液(500ml)；
3)将浓缩液过滤后调碱，pH值控制在9，静置待其析出不溶物后过滤，对滤液盐析，盐析时用盐50g，盐析36小时，盐析后过滤取滤出物得到粗品5g，调碱时使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠，对滤液采用氯化钠进行盐析；
4)将粗品用乙醇加热溶解，加热溶解粗品中加入活性炭脱色0.5～2小时，活性炭的质量是0.15g，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸3ml，析出盐酸巴马丁后过滤，取滤出物干燥即得到黄藤素产品3g，乙醇的容积量为80ml，乙醇采用体积浓度为90％的乙醇。
实施例三：
本发明包括以下步骤：
1)将黄藤粉料200g采用混合溶剂提取5次，提取温度控制在70℃，提取后冷却过滤去除不溶杂质得到滤液，每次提取混合溶剂的容积量为黄藤粉料质量的6倍(1200ml)，所述混合溶剂为有机溶剂CxHyOz与纯水混合后加入酸得到，混合溶剂中有机溶剂与纯水的容积比为6:1，混合溶剂中酸的体积百分比为1.5％；
2)将滤液浓缩后，静置冷却后过滤得到浓缩液600ml；
3)将浓缩液过滤后调碱，pH值控制在10，静置待其析出不溶物后过滤，对滤液盐析，盐析用盐量为55g，盐析48小时，盐析后过滤取滤出物得到粗品4.8g，调碱时使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠；
4)将粗品用乙醇加热溶解，加热溶解粗品中加入活性炭脱色0.5～2小时，活性炭的质量是0.2g，趁热过滤去除不溶物杂质，待滤液冷却后缓慢加入浓盐酸3ml，析出盐酸巴马丁后过滤，取滤出物干燥即得到黄藤素产品2.8g，乙醇的容积量6.5ml，乙醇采用体积浓度为85％的乙醇。