一种高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法与流程

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法。

背景技术：

乙二胺四乙酸铁钠(EDTA铁钠)，分子式:C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈·3H₂O，分子量：421.09，黄色粉末，无臭无味，能溶于水，主要用于食品添加剂，并广泛用于食品、保健品、乳制品、药品等，是理想的补铁剂。

现阶段，乙二胺四乙酸铁钠由乙二胺四乙酸四钠和三氯化铁在80～100℃下进行反应，然后经甩干干燥制备而成，产物纯度不高。

因此，寻求一种制备高纯级乙二胺四乙酸铁钠的新工艺具有十分重要的生产实践意义。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)在盛有纯水的反应釜中依次加入氢氧化钠、乙二胺四乙酸和三氧化二铁，控制温度80-100℃充分反应，其中，氢氧化钠、乙二胺四乙酸、三氧化二铁与纯水的质量比为2：2：1：1，所述氢氧化钠、乙二胺四乙酸和三氧化二铁均为分析纯标准；

(2)过滤，浓缩至出现结晶，离心脱水后对结晶进行干燥，即得。

上述高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法的反应方程式为：

2C₁₀H₁₆N₂O₈+2NaOH+Fe₂O₃→2C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈·3H₂O+2H₂O

优选的，上述高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，所述步骤(2)中采用浓缩釜浓缩，减压浓缩的真空度为0.06-0.1MPa。

优选的，上述高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，所述步骤(2)中离心脱水的搅拌速度为80-120r/min，对结晶干燥的温度控制在90-130℃，时长3小时。

上述高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，所述步骤(2)中离心脱水后的母液可以收集后再生产使用。

本发明的有益效果是：

上述高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，工艺简单，与传统工艺相比，省去了洗脱氯离子和脱色的工序，缩短生产周期；且废液产出量减少50％以上，母液也可以进行再生产使用，获得乙二胺四乙酸铁钠含量99.2-99.8％，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)在盛有纯水的反应釜中依次加入氢氧化钠、乙二胺四乙酸和三氧化二铁，控制温度80-100℃充分反应，其中，氢氧化钠、乙二胺四乙酸、三氧化二铁与纯水的质量比为2：2：1：1，所述氢氧化钠、乙二胺四乙酸和三氧化二铁均为分析纯标准；

(2)过滤，滤液采用浓缩釜浓缩，减压浓缩的真空度约为0.08MPa，浓缩至出现结晶后离心脱水，搅拌速度为100r/min，对所得结晶在110-120℃条件下干燥3小时，即得。

所得产品乙二胺四乙酸铁钠含量99.8％，鉴别方法：按照GB 22557-2008，含量测定方法：按照HG/T2336-1993的方法测定含量。

上述参照实施例对该一种高纯级乙二胺四乙酸铁钠的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。