本发明属于化工分离纯化领域,涉及一种丙酮、异丙醚共沸物体系的分离,特别是一种加入乙酸甲酯作为夹带剂的新型变压精馏分离丙酮、异丙醚物系的方法。
背景技术:
丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中,也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。异丙醚是动物、植物及矿物性油脂的良好溶剂,是石蜡及树脂的良好溶剂,工业上常将异丙醚和其他溶剂混合应用于石蜡基油品的脱蜡工艺。作为溶剂应用于制药、无烟火药、涂料及油漆清洗等方面。
在化工、制药生产过程中,需要使用丙酮和异丙醚作为有机溶剂,往往会产生丙酮和异丙醚的混合物,为降低生产成本,减少环境污染,需要对丙酮和异丙醚的混合物进行分离,但丙酮与异丙醚形成共沸物,并且该体系的共沸现象具有压力非敏感性,所以无法采用传统的变压精馏方法,加入乙酸甲酯,通过双塔实行高低压操作,可形成不同的精馏曲线,在新形成的精馏区域中对原物系组分进行分离。
关于分离丙酮、异丙醚的分离,目前尚未见文献报道。
中国专利CN104478712A公开了一种萃取精馏分离乙酸甲酯和甲醇的方法,以氯化1-己基-3-甲基咪唑和溴化1-乙基-3-甲基咪唑为萃取剂,通过两步萃取精馏进行分离,但该方法进行两步萃取精馏,工艺复杂,不易操作。
中国专利CN102795957A公开了一种萃取精馏分离间甲乙苯和对甲乙苯的方法,以含氮类化合物为萃取剂,但该萃取剂对间甲乙苯和对甲乙苯分离效率低,萃取剂用量大,能耗高。
中国专利CN104119202A公开了一种分离变压精馏分离甲醇和丙酮的方法,基于热集成工艺形成了节能机制,但是该设备比较繁琐,操作麻烦。
中国专利CN105111046A公开了一种萃取精馏分离异丙醇和异丙醚共沸混合物的新工艺,以新兴的离子液体[emim]+[BF4]-、[bmim]+[BF4]-为萃取剂,但是该工艺采用的萃取剂价格昂贵,不利于大规模的工业化应用。
本发明采用以乙酸甲酯作为夹带剂的新型变压精馏的方法。原丙酮、异丙醚物系存在共沸现象,且该共沸物系为非压力敏感性体系,无法采用传统的变压精馏的方法进行分离,发明在原物系的基础之上引入乙酸甲酯,与原物系中的丙酮形成另一压敏性共沸物系,然后双塔在不同的压力下进行精馏操作,使得原物系中物质在新形成的精馏区域中得以分离出来,加入的乙酸甲酯在操作系统中以少量补加的方式循环。本发明尤其适合丙酮在原物系中质量组成占60%以上的丙酮、异丙醚物系。本发明提出了一种新型的变压精馏方法,解决了非压敏性的丙酮、异丙醚分离困难的问题,工艺简单,操作合理,可得到高纯度的丙酮、异丙醚产品,节约成本的同时保证了产品质量。
技术实现要素:
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种在乙酸甲酯作为夹带剂参与下的新型变压精馏分离丙酮、异丙醚混合物的分离装置。
本发明的另一个目的是提供一种使用所述装置变压精馏分离丙酮异丙醚混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供乙酸甲酯在此新型变压精馏分离丙酮异丙醚混合物中作为夹带剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种乙酸甲酯作为夹带剂参与下的新型变压精馏分离丙酮、异丙醚共沸物系的方法,其特征在于该方法使用具有如下组成的装置:
该方法包括减压阀(V1),高压塔(HT),冷凝器(C1),回流罐(A1),加压泵(P1),再沸器(R1),减压阀(V2),低压塔(LT),冷凝器(C2),回流罐(A2),加压泵(P2),加压泵(P3),再沸器(R2),其中高压塔塔顶、冷凝器(C1)、回流罐(A1)、加压泵(P1)、减压阀(V2)、低压塔进料口依次以管路连接,高压塔(HT)塔底、再沸器(R1)依次以管道连接,低压塔塔顶、冷凝器(C2)、回流罐(A2)、加压泵(P2)、加压泵(P3)、高压塔循环物料进料口依次以管路连接,低压塔塔底、再沸器(R2)依次以管路连接。
该新型变压精馏工艺分离丙酮、异丙醚体系的方法包括如下步骤:
(1)丙酮、异丙醚混合物料经减压阀(V1)输送进入高压塔(HT)进行一次精馏,高压塔(HT)塔顶物流经过冷凝器(C1)进行冷凝,随后进入回流罐(A1),回流罐(A1)中物料部分经加压泵(P1)回流进入高压塔(HT),部分则作为物料进入低压塔(LT)进行二次精馏;
(2)部分高压塔(HT)塔底物料进入再沸器(R1)进行再沸后进入高压塔(HT),部分则作为丙酮产物采出;
(3)低压塔(LT)塔顶的物流经过冷凝器(C2)进行冷凝,随后进入回流罐(A2),回流罐中(A2)部分物料由管路经加压泵(P2)回流入低压塔(LT),部分物流则经过外部第三组分补加后经加压泵(P3)循环回高压塔(HT)进行再次精馏;
(4)低压塔(LT)塔底部分物流经再沸器(R2)再沸后进入低压塔(LT),部分则作为异丙醚产物采出。
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于,高压塔(HT)理论板数40块,进料板位置20~28,循环物流进料板位置10~15;低压塔(LT)理论板数20块,进料板位置8~12。
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于;高压塔(HT)塔顶温度90~110℃,塔底温度115~130℃,低压塔(LT)塔顶温度15~25℃,塔底温度50~65℃。
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于;高压塔(HT)操作压力为5atm,回流比为1~2.5,低压塔(LT)操作压力为0.3atm,回流比为1~2。
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于,分离后丙酮的纯度为99.80%~99.99%,丙酮的回收率为99.80%~99.99%,异丙醚的纯度为99.82%~99.99%,异丙醚的回收率为99.82%~99.99%。
所述的先高压塔精馏、再常压塔,以乙酸甲酯作为夹带剂的精馏方法分离丙酮、异丙醚共沸物系的装置在精馏分离原进料组成中丙酮质量组成占60%以上的丙酮、异丙醚共沸物体系中的应用。
在本发明所涉及的丙酮、异丙醚共沸物系情形下,由于丙酮、异丙醚形成了共沸物,并且该共沸物具有非压力敏感性,即共沸组成随压了的改变共沸组成变化较小,这一特点使得其与简单的二元共沸物大不相同,分离难度也明显加大,所以使用单纯变压方法无法实现有效分离,目前还没寻找到合适的萃取剂对该物系进行分离,本申请克服现有技术中缺点,发现乙酸甲酯与原物系中的丙酮可以形成新的共沸物,并且为压力敏感性共沸物系,利用双塔变压在新形成的精馏区域中进行原进料物系的分离,所以提出了一种先高压塔精馏、再低压塔精馏以乙酸甲酯作为夹带剂分离丙酮、异丙醚共沸物系的方法。
本发明利用丙酮与异丙醚可形成非压敏性共沸体系,乙酸甲酯和丙酮可形成压敏性共沸体系这一特性,采用两塔差压引入夹带剂精馏的方法,实现二者的有效分离。该方法解决了现阶段对于非压敏性共沸物分离困难的难题,降低了分离成本,提高了产品纯度。
本发明提供一种工艺简单、易于实现的新型双塔变压精馏分离装置,以及使用该装置引入夹带剂分离丙酮质量组成大于60%的丙酮、异丙醚共沸物系的方法。
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于,高压塔(HT)理论板数40块,进料板位置20~28,循环物流进料板位置10~15;低压塔(LT)理论板数20块,进料板位置8~12。
本发明为引入夹带剂的新型双塔变压精馏分离丙酮、异丙醚物系方法,具体描述如下:
常温下,丙酮、异丙醚混合液经管路1先经由减压阀V1输送至高压塔(HT),进行一次精馏分离丙酮、异丙醚、乙酸甲酯混合物。塔内液体流至塔底,部分物料经管路3作为丙酮产品采出,部分物料则进入塔底再沸器R1,加热后产生上升蒸汽经管路2进入高压塔(HT)内。塔顶蒸汽在塔顶冷凝器C1中与冷却水换热,全部冷凝,冷凝下来的液体收集在回流罐A1中,部分冷凝液经管路4回流返回高压塔(HT)内,部分冷凝液D1经减压阀V2进入低压塔进行二次精馏。
物流输送至低压塔(LT)进行二次精馏。一部分塔顶混合产物经管路8作为循环物料循环回高压塔(HT),另一部则由加压泵P2经管路6回流入减压塔(LT)。塔低产物部分经再沸器(R2)加热再沸后进入低压塔(LT),部分则作为异丙醚产品采出。
本发明中,高压塔(HT)操作压力为5atm,塔顶温度90~110℃,塔底温度115~130℃,理论板数40块,进料板位置20~28,循环物流进料板位置10~15,回流比1~2.5;低压塔(LT)塔操作压力为0.3atm,塔顶温度15~25℃,塔底温度50~65℃,理论板数20块,进料板位置8~12,回流比1~2。以上压力数值均表示绝对压力。
使用该方法能同时获得丙酮及异丙醚产品,丙酮的纯度为99.80%~99.99%,异丙醚的纯度为99.82%~99.99%;
使用该方法能同时获得丙酮及异丙醚产品,丙酮的回收率为99.80%~99.99%,异丙醚的回收率为99.82%~99.99%。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比,主要有以下有益效果:
(1)提出了一种分离非压敏性共沸物系的方法。
(2)夹带剂的回收简单,夹带剂简单易得,工艺简单,装置合理。
(3)丙酮、异丙醚产品收率提高。
【附图说明】
图1是分离丙酮、异丙醚共沸物系的新型高低压双塔变压精馏示意图,其中HT-高压塔;LT-低压塔;A1,A2-回流罐;C1,C2-塔顶冷凝器;R1,R2-塔底再沸器;P1,P2,P3-加压泵;V1,V2-减压阀;数字表示管路。
【具体实施方式】
实施例1
进料流量为1000kg/h,温度30℃,压力6atm(绝压),质量组成:丙酮60%,异丙醚40%。高压塔(HT)理论板数40块,在第20块进料,循环物流在高压塔(HT)第11块板进料,回流比为1,塔顶温度为90℃,塔底温度为115℃。低压塔(LT)理论板数20块,在第12块进料,回流比为1,塔顶温度为15℃,塔底温度为55℃。
分离后:丙酮产品质量纯度达99.8%;异丙醚产品质量纯度达99.82%;丙酮的收率达99.89%;异丙醚的收率达99.85%。
实施例2:
进料流量为1000kg/h,温度30℃,压力1atm(绝压),质量组成:丙酮70%,异丙醚30%。高压塔(HT)理论板数40块,在第28块进料,循环物流在高压塔(HT)第13块板进料,回流比为1.5,塔顶温度为96℃,塔底温度为125℃。低压塔(LT)理论板数20块,在第8块进料,回流比为1.5,塔顶温度为20℃,塔底温度为50℃。
分离后:丙酮产品质量纯度达99.99%;异丙醚产品质量纯度达99.99%;丙酮的收率达99.9%;异丙醚的收率达99.92%。
实施例3:
进料流量为1000kg/h,温度30℃,压力1atm(绝压),质量组成:丙酮85%,异丙醚15%。高压塔(HT)理论板数40块,在第26块进料,循环物流在高压塔(HT)第10块板进料,回流比为2.5,塔顶温度为110℃,塔底温度为130℃。低压塔(LT)理论板数20块,在第10块进料,回流比为1,塔顶温度为25℃,塔底温度为60℃。
分离后:丙酮产品质量纯度达99.92%;异丙醚产品质量纯度达99.9%;丙酮的收率达99.8%;异丙醚的收率达99.82%。
实施例4:
进料流量为1000kg/h,温度30℃,压力1atm(绝压),质量组成:丙酮95%,异丙醚5%。高压塔(HT)理论板数40块,在第25块进料,循环物流在高压塔(HT)第15块板进料,回流比为1.9,塔顶温度为98℃,塔底温度为125℃。低压塔(LT)理论板数20块,在第11块进料,回流比为2,塔顶温度为19℃,塔底温度为65℃。
分离后:丙酮产品质量纯度达99.95%;异丙醚产品质量纯度达99.93%;丙酮的收率达99.99%;异丙醚的收率达99.99%。